咪唑封端型水性聚氨酯固化剂的合成及其应用

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和三羟甲基丙烷(TMP)为起始原料,经过加成反应,二羟甲基丙酸(DMPA)扩链,三乙胺(TEA)中和成盐及2-甲基咪唑(2-MI)封端等4步反应后,制得一种可在室温解封的水性聚氨酯固化剂。2-甲基咪唑封闭反应的较好条件为:2-MI与-NCO摩尔比为1.1~1.2;反应温度为60℃;反应时间2 h。实验结果表明,咪唑封闭型水性聚氨酯固化剂可明显降低异氰酸酯与水的副反应速度,凝胶时间由5 min增加到5.5 h。羟基水性树脂中加入5%咪唑封闭型水性聚氨酯固化剂后,成膜物的耐水性和力学性能均有明显改善。     

三羟基乙基异氰尿酸酯的研究与应用

介绍了三羟基乙基异氰尿酸酯的重要用途、合成方法、副产品的利用等,分析了合成方法的优缺点。     

β-羟基亚胺类化合物的合成及其锂化合物催化异氰酸酯三聚反应

以苯乙酮和芳香胺化合物通过缩合反应合成相应的亚胺化合物,再用二异丙胺基锂去质子后与二苯甲酮反应,然后水解,合成了三个β-羟基亚胺类化合物.进一步研究了β-羟基亚胺锂化合物对芳香异氰酸酯三聚合成异氰脲酸酯的催化效果.实验结果表明,在室温条件下,当催化剂用量为0.1％,反应时间为2h时,催化剂1有较好的催化效果,芳香异氰酸酯苯环上有吸电子的取代基时,催化效果最好,产率可达到96％以上.     

异氰酸酯的选择与NEPE推进剂的能量特性

分析了用不同化学组成的异氰酸酯作固化反应物的NEPE推进剂配方的能量特性,观察了它们对能量示性数的影响,并从要获得较高能量水平的观点,排列出对几种异氰酸酯选择的先后次序.结果表明,选用不同异氰酸酯的配方相互间在能量特性上存在着差别,但这种差别并不十分显著。     

NEPE固体推进剂能量水平的分析

借助电子计算机计算与分析了NEPE固体推进剂的能量水平,研究和比较了组分的含量与不同配比对推进剂配方标准理论比冲I_(ss)~°值的规律性影响.结果表明:I_(ss)~°值随配方中HMX,AP,Al三组分总含量的增加而增大,当含量达到70％以后比冲值变化的曲线上升趋于平缓;对于混合硝酸酯含能增塑剂,W_(NG)/W_(BTTN)比值的变更对I_(ss)~°的影响随配方中固体填料含量的不同而异,当含量值在73％以下,所加入的两种硝酸酯组分质量比值的变化对I_(ss)~°值的影响较大;硝酸酯用量与聚合物用量之比值(W_(PL)/W_(PO))的改变对I_(ss)~°的影响随固体含量的增大而减小,当固体含量超过70％,W_(PT)/W_PO值已达2.8的配方,再继续提高含能增塑剂的用量比例,所能获得的比冲增值很小;配方中小组分功能助剂的用量对推进剂I_(ss)~°值的影响较大。     

NC形成网络的特性及其与硝胺界面间的增强方法

在硝化甘油存在下对硝化纤维素(NC)大分子与二异氰酸酯间的交联成网特性进行了研究。发现溶胶-凝胶含量、网络压缩模量、网络密度均为异氰酸酯用量(R值)的函数。随着R值的增高,成网过程出现4个明显不同的区域,而且出现凝胶点的反应程度高达0.62,远大于按Kahn理论所得的预估值(0.13)。文中对此进行了充分的讨论并提出相应的反应模式。采用3种技术途径来改善硝胺填料与上述网络系统的结合状态:新的偶联剂、有强结合力的大分子包复层以及填料的低温等离子束表面处理技术。发现中性的多乙撑多胺类偶联剂对此系统有效。NC与硝胺间氢键的形成使之成为合适的包复大分子。NH_3气氛的低温等离子束处理则赋予硝胺表面新的性质。X光电子能谱(ESCA)分析揭示了硝胺分子上硝基N_(IS)处(400eV)形成新的表面结构是增强其与网络结合能力的原因。     

Preparation and characterization of 3-(triethoxysilyl) propyl isocyanate self-assembled monolayer on surface of chip

Monolayer of 3-(triethoxysilyl) propyl isocyanate was prepared on the slide by self-assembled tech-nique. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was employed to analyze the elementary composition of the film. Contact angle of distilled water was measured to characterize the surface state. It was shown that 3-(triethoxysilyl) propyl isocyanate had been successfully assembled on the slide. The in-crease of contact angle to 80° demonstrated that the hydrophobicity of the surface of chip was in-creased signific...     

酰化剂对木质素羟值测定的影响

参照聚醚多元醇羟值测定方法，比较了邻苯二甲酸酐(PA)和对甲基苯磺酰异氰酸酯(TSI)作为酰化剂进行木质素羟值的测定结果，发现TSI可以与木质素分子中的部分酚羟基发生酰化反应，而PA只能与醇羟基反应，故TSI的测定结果远高于PA的测定结果。提出以酰化能力与多异氰酸酯接近的异氰酸苯酯(PI)为酰化剂测定木质素样品羟值，PI法测试结果介于PA-吡啶法和TSI-乙腈法之间。     

二碘化钐和异氰酸苯酯的作用

研究了二碘化钐和异氰酸苯酯的反应 ,分离获得了二碘化钐被氧化的产物 [SmI2 (THF) 5 ][SmI4(THF) 2 ],并经元素分析、红外光谱和X光单晶衍射分析表征。二碘化钐和异硫氰酸苯酯、二硫化碳、二氧化碳反应 ,也均得到同样的钐络合物。     

抗肿瘤药物索拉非尼合成工艺的改进

以2-吡啶甲酸（2）为起始原料,经氯化、酯化一锅法合成高纯度的中间体（4）,中间体（4）经酰胺化得到中间体（5）,（5）在TBAB和氢氧化钠存在下,与对氨基苯酚亲核取代成醚得到中间体（6）;3-三氟甲基-4-氯苯胺（7）和三光气反应,经减压蒸馏纯化得到相应的异氰酸酯（8）;（6）与4--氯-3-三氟甲基苯异氰酸酯（8）缩合制得索拉非尼（1）．改进后的合成工艺总收率达69．7％,生产成本低,环境友好,操作简单且易于工业化生产．