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五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测 总被引：1，自引：0，他引：1
比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况.对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC.MC-SIM法进行评价.研究结果表明:采用P2O5和CaF2固-固加热法生成高纯度的PF5气体,为制备PF5的最优方法,而采用其他3种方法均出现杂质气体产物,分别为PF3和POF3等;对P2O5和CaF2固-固加热法制备PF5过程进行GC-MS-SIM监测,制备过程的最优化方法为:CaF2和P2O5固-固相在质量比≥1:2时,于280℃加热3 h.采用该方法时,原材料无毒、易得,制备过程易控制,优于目前传统的PF5制备方法. 相似文献
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