| 五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测 |
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| 引用本文： | 刘建文,李新海,王志兴,郭华军,胡启阳.五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测[J].中南大学学报(自然科学版),2009,40(4). |
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| 作者姓名： | 刘建文 李新海 王志兴 郭华军 胡启阳 |
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| 作者单位： | 中南大学,冶金科学与工程学院,湖南,长沙,410083 |
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| 基金项目： | 国家重点基础研究发展计划(973计划)项目 |
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| 摘 要： | 比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况.对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC.MC-SIM法进行评价.研究结果表明:采用P2O5和CaF2固-固加热法生成高纯度的PF5气体,为制备PF5的最优方法,而采用其他3种方法均出现杂质气体产物,分别为PF3和POF3等;对P2O5和CaF2固-固加热法制备PF5过程进行GC-MS-SIM监测,制备过程的最优化方法为:CaF2和P2O5固-固相在质量比≥1:2时,于280℃加热3 h.采用该方法时,原材料无毒、易得,制备过程易控制,优于目前传统的PF5制备方法.
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| 关 键 词： | 五氟化磷 无水乙醚 无水乙腈 P2O5和CaF2固-固加热法 |
Monitoring and evaluation of preparation process of PF5 by GC-MS-SIM |
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| LIU Jian-wen,LI Xin-hai,WANG Zhi-xing,GUO Hua-jun,HU Qi-yang.Monitoring and evaluation of preparation process of PF5 by GC-MS-SIM[J].Journal of Central South University:Science and Technology,2009,40(4). |
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| Authors: | LIU Jian-wen LI Xin-hai WANG Zhi-xing GUO Hua-jun HU Qi-yang |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | GC-MS-SIM |
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