高效液相色谱法测定三七生胃丸中丹参素钠的含量

建立三七生胃丸中丹参素钠的含量测定方法.采用RP-HPLC法，色谱柱为Lichrom C18 (4.6 mm×250 mm， 5 μm)；流动相：甲醇-0.8%冰醋酸(20∶80)；流速：1.0 mL/min；紫外检测波长280 nm；柱温：室温.结果显示丹参素钠的线性范围为0.168 5 μg/mL～2.360 5 μg/mL；相关系数为0.999 8；加样平均回收率为99.38%(RSD＝0.97%).该法操作简单，结果准确，重复性好，可作为该制剂的质量控制方法.     

MEIC-AlCl3离子液体用于中温钠氯化镍电池的可行性探讨

以氯乙烷、N-甲基咪唑为原料合成1-甲基-3-乙基咪唑氯盐(MEIC),通过核磁共振氢谱(1H-NMR)、傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)等测试方法对产物进行表征,确定其为目标产物。以MEIC和无水Al Cl3为原料,通过调节原料摩尔比分别制备了酸性、碱性和中性3种MEIC-Al Cl3离子液体,分别利用热分析、交流阻抗和循环伏安法对3种离子液体进行热稳定性、电导率和电化学窗口分析。综合以上各项性能,并结合钠氯化镍(ZEBRA)电池使用条件,最终确定过饱和Na Cl缓冲中性MEIC-Al Cl3离子液体为中温(~120℃)ZEBRA电池的最佳备选电解液。     

火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾钠的含量

建立了火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠含量的方法.钾、钠的方法检出限分别为0.004 22μg/m L和0.002 16μg/m L,钾、钠的加标回收率分别为91.1%~100.9%和93.0%~102.8%.该方法操作简单、快速、准确度高、重现性好、无需使用附加光源,测定结果与火焰原子吸收光谱法无显著性差异.     

草酸二苯酯的合成

以草酰氯、苯酚为原料,先苯酚和氢氧化钠作用得到苯酚钠,再将苯酚钠与草酰氯作用,两步合成草酸二苯酯.探讨了溶剂、溶剂用量、反应物物质的量的比、反应温度、溶液的pH等因素对苯酚钠与草酰氯反应的影响.通过正交实验,得出较佳的实验条件是:m_(丙酮)∶m_(苯酚钠)为10;n_(苯酚钠)∶n_(草酰氯)为2.2;反应温度为20℃;溶液pH=10.在此条件下产品的收率可达91%以上,纯度达98%以上.     

钛酸正丁酯催化纤维素纤维接枝聚己内酯

以棉浆粕为原料,通过钛酸正丁酯(Ti(O-n-Bu)4)催化己内酯开环聚合接枝纤维素制备纤维素聚己内酯。通过单因素实验和正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量及己内酯用量对纤维素接枝率和己内酯转化率的影响。结果表明:反应温度是影响接枝率的主要因素,其次是己内酯用量,反应时间的影响最小。当反应温度为130℃、己内酯与纤维素的质量比为30、催化剂质量分数为2%(聚己内酯理论聚合度为37)、反应时间25 h时,己内酯的转化率和纤维素-聚己内酯的接枝率最高,分别为97.46%、70.44%。采用FTIR、1HNMR、XRD对产物进行了结构和性能表征,红外光谱分析表明,纤维素与聚己内酯发生了接枝共聚反应;1HNMR分析表明,己内酯已基本转化为聚己内酯,根据计算可知己内酯转化率与重量法测定结果一致;X-射线衍射图谱显示纤维素共聚物中纤维素的结晶结构特征减弱,出现了聚己内酯的结晶特征峰。     

含钛电炉熔分渣碱熔过程中 Ti元素的选择性富集及MgAl2O4的物相转化规律

以KOH为改性剂,利用渣碱共熔反应对攀钢含钛电炉熔分渣进行改性处理,成功地将炉渣中Ti元素从原来的重钛酸镁选择性地富集到偏钛酸钾中,同时渣中镁铝尖晶石和镁橄榄石转化为易溶于水的铝酸盐和硅酸盐.采用X射线衍射技术研究了共熔反应中煅烧温度、渣碱比(含钛电炉熔分渣的质量与KOH质量之比)、保温时间等对Ti元素迁移富集和镁铝尖晶石转化的影响.当渣碱比为1：2.1、煅烧温度700℃及保温时间1 h时,生成的偏钛酸钾衍射峰达到最强,镁铝尖晶石的衍射峰最弱,有效地实现了Ti元素的选择性富集及镁铝尖晶石的物相转化.实验证实了较高K/Ti比( K2 O与TiO2的摩尔比)是生成偏钛酸钾的主要原因.以最佳碱熔条件下得到的共熔渣为原料,经过后续处理,在850℃的条件下合成了六钛酸钾纳米晶须.     

高岭石与片钠铝石成因联系的岩石学证据：

松辽盆地南部长岭凹陷乾安地区青山口组和华字井阶地孤店地区泉头组四段含片钠铝石砂岩中次生黏土矿物分布广泛,其中自生高岭石最为常见。本文以松辽盆地南部长岭凹陷－华字井阶地50余口钻井资料为基础,选择其中23个含片钠铝石砂岩样品进行普通薄片鉴定、扫描电镜观察、茜素红-S染色薄片观察和X-射线衍射分析。对片钠铝石与高岭石之间的关系进行了详细研究表明：在含片钠铝石砂岩中高岭石与片钠铝石的含量互为消长,并且在扫描电镜下可观察到高岭石溶解并被片钠铝石交代的现象。将这些岩石学的证据与国外热力学及地球化学实验成果总结归纳,进一步肯定了高岭石在碱性、富CO2流体环境中化学性质不稳定,并最终向片钠铝石转化。     

基于高效液相色谱法的帕瑞昔布钠位置异构体测定

建立以高效液相色谱法(HPLC)测定帕瑞昔布钠位置异构体的方法.以硅烷键合硅胶为填充剂(Agela Technologies silica 4.6×250 mm,5μm);以正己烷—异丙醇(85∶15)为流动相,流速,1.0 m L/min,柱温,30℃,检测波长,215 nm.实验表明,帕瑞昔布钠与位置异构体分离度为1.86,理论塔板数分别为8 041和8 929;在0.04μg/m L~0.64μg/m L范围内,帕瑞昔布钠异构体线性关系良好(A=70.647c-1.401,r=0.9998);重复性良好(RSD为0.12%);平均回收率为94.47%(RSD为3.03%,n=9).采用HPLC法测定帕瑞昔布钠中的位置异构体,操作简单,准确度高且灵敏度好,可为控制帕瑞昔布钠质量提供依据.