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以2,4-二甲基苯酚与2-溴代苯乙酮为原料,经Ullmann反应、羰基α位氯代反应制得α-氯-2-(2,4-二甲基苯氧基)苯乙酮(5),氰亚氨基二硫代碳酸二甲酯与丙二胺环合,再与H2S加成得到N-(1,4,5,6-四氢-嘧啶基)硫脲(3),化合物3与5缩合得到阿巴芬净(1),总收率达58.3%(以2-氯代苯乙酮计).终产品及中间体结构经NMR、元素分析得到了确证. 相似文献
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以苯乙酮为底物,利用薄层色谱(TLC)和气相色谱(GC)检测,从成都某手性化工厂污水池附近土壤中分离到的224株菌中筛选R/S-苯乙醇的高产菌株.经过多次复筛,最终获得一株遗传性质稳定、可将苯乙酮不对称还原成R-苯乙醇的菌株cmq6-8.以该菌株静息细胞为催化剂进行生物转化,当底物质量分数为108 mmol/L,静息细胞量为0.25 g/mL,辅助底物葡萄糖浓度为2.0%,转化体系初始pH值为7,30℃转化48 h时,底物转化率为49.42%,产物R-苯乙醇的对映体过量值为94.81%.通过对该菌株的26SrDNADl/D2区域分析,并结合其部分生理生化特征,初步鉴定菌株cmq6-8为解脂耶氏酵母菌. 相似文献
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目的:研究以苯乙酮为原料还原制取手性α-苯乙醇。方法:以甲酸钠为还原剂,在贵金属催化剂存在的条件下进行水中不对称转移加氢还原。结果:得到最佳的工艺参数:①催化剂制取时TsNHCH2CH2NH2用量为0.0024g,络合时间1h,络合反应温度50℃;②制取α-苯乙醇时反应物与催化剂之间的物质的量之比S/C=1000,温度40℃,反应时间3h。结论:利用甲醇钠在水中进行苯乙酮不对称转移加氢还原制取手性α-苯乙醇是可行的。 相似文献
4.
本文对4-羟基苯乙酮及取代的4-羟基苯乙酮与乙二醇在对甲苯磺酸存在下进行的反应进行了研究,比较了取代基对反应结果的影响.并合成了一系列取代的4-羟基苯乙酮的缩酮Iag,合成的化合物都经过了IR,NMR,MS和元素分析. 相似文献
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以对氨基苯乙酮为配体与NiCl2·6H2O合成出具有可逆热色性的配合物,利用红外光谱、远红外光谱以及差示扫描量热分析法对产物及其热色性进行了研究. 相似文献
6.
以吡咯和对氨基苯乙酮、3,5-二氯-对氨基苯乙酮、3,5-二溴-对氨基苯乙酮为原料合成了杯[4]吡咯,优化了合成条件,并通过1HNMR,13CNMR和元素分析对化合物的结构进行了确证. 相似文献
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用三苯基膦-氯化钌-DPEN配合物作催化剂催化了苯乙酮和几种邻位取代苯乙酮的不对称氢化反应。结果表明:此配合物对苯乙酮和几种邻位取代苯乙酮进行不对称氢化反应具有良好的催化性能和较高的对映选择性,在优化的条件下,其不对称氢化反应的转化率可达到100%,其ee值可达到49%~78%。 相似文献
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对氨基苯甲酸和苯乙酮与芳香醛的Mannich反应 总被引:2,自引:0,他引:2
在少量浓盐酸催化下,对氨基苯甲酸、苯乙酮和芳香醛,于7 ̄20℃可以顺利发生Mannich反应,直接得到9个相应的Mannich碱,产率51% ̄29%。Mannich碱的结构均经IR、MS和元素分析证实。还对反应温度、反应时间、盐酸用量和质谱等进行了讨论。 相似文献
9.
贵金属-壳聚糖催化苯乙酮不对称转移加氢反应 总被引:2,自引:0,他引:2
将天然手性高分子聚合物壳聚糖(CS)负载到SiO2上后,再络合M(Pd、Pt、Pu和Ph)金属,制得了多相手性加氢催化剂M-CS-SiO2.在空气氛围下,以异丙醇为氢源,考察了M-CS-SiO2对苯乙酮不对称催化氢转移加氢反应的催化活性.研究了活性金属(Pd、Pt、Rh和Ru)、载体(ZSM-5、β、MCM-41、SiO2),及钯的前驱物对多相手性加氢催化剂性能的影响.结果表明:Pd-CS-SiO2对苯乙酮不对称转移加氢反应具有较好的催化加氢性能和对R-1-苯乙醇的对映选择性;Pd的前驱物对Pd-CS-SiO2的催化活性和对映选择性的影响较小;载体对Pd催化剂的催化活性和对映选择性的影响很大;在苯乙酮不对称转移加氢反应中,Pd-CS-β分子筛对R-1-苯乙醇的对映体过量值可达到65.7%. 相似文献
10.
在相转移催化剂存在的条件下,以1,2,4-三氮唑和2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮为原料合成2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮,分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响,确定了最佳合成工艺条件,产物收率可达82.6%。 相似文献