4-甲氧基二苯甲酰基甲烷的合成研究

以苯甲醛、4 甲氧基苯乙酮为原料,经缩合,加成,成环,水解四步反应合成了4 甲氧基二苯甲酰基甲烷.较系统地研究了反应温度,反应时间,催化剂用量对产品收率的影响.实验表明:苯亚甲基4 甲氧基苯乙酮(Ⅰ)用甲醇作溶剂,NaOH(ωNaOH=10%)作催化剂,反应温度50～55℃,反应时间50min时收率可达92%.4 甲氧基二苯甲酰基甲烷(Ⅱ)用二甲苯作溶剂,0.08mol的CH3ONa/CH3OH(ωCH3ONa/CH3OH=30.0%)和HCl(ωHCl=37.0%)作催化剂,加成,成环,水解反应时间为1h,1h,2h;反应温度为48～50℃,80℃,80℃时收率达58%.产品总收率为53.4%.     

两个天然4-烯烃氧基-2，6-二羟基-3异戊烯基苯乙酮简便有效的合成

两个具有抗菌活性的天然产物3和4是从植物Euodia lunuankenola的根皮中分离得到以2,4,6-三羟基苯乙酮为原料,通过苄基保护,托氏保护,脱苄基,烃基化,烯丙基化,脱托氏六反应,分别以10.6％和10．1％的总收率全合成．     

α—取代苯甲酰基硫代甲酰胺的合成

以取代苯乙酮为原料合成了α－取代苯甲酰基硫代甲酰胺,并通过ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ证实其结构。     

C2对称手性四氮配体的合成、结构及催化苯乙酮不对称氢转移反应研究

报道了4个C2对称手性四氮配体（2a‐d）的合成及其催化苯乙酮的不对称转移氢化，催化反应具有较高的转化率（90％～98％）和适中的对映选择性（2％～60％）．用X‐射线单晶衍射仪对配体2d｛（R，R，S，S，S，S）‐1，3‐Di[4，5‐diphenyl‐1‐（p‐toluenesulfonyl）‐2‐imidazolidine]benzene｝进行了结构表征，单斜晶系，手性空间群P1211，Z＝2，a＝10．4814（6），b＝9．4332（5），c＝21．8758（14）?，V ＝2161．7（2）?3，M r＝829．01，Dc＝1．274 g／cm3，F（000）＝872，最终 GOF＝1．023，R＝0．0518和 wR＝0．1096．     

4-烯丙氧基-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶钌配合物催化苯乙酮氢转移反应

以配体4-烯丙氧基-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶与三苯基膦氯化钌配位化合物生成新的钌催化剂,催化苯乙酮氢转移反应。考察温度、碱强度、底物浓度及产物等对反应的影响。研究结果表明:在N2气氛下,82℃,苯乙酮、钌配合物和KOH的初始摩尔比为250∶1∶12,反应6 h,苯乙酮的转化率达到99.8%,该催化剂具有很好的催化活性和稳定性。     

邻羟基苯乙酮合成方法的改进

利用Ｆｒｉｅｓ重排反应，通过改变反应的催化剂，好以ＡＬＣＬ３－ＮＡＣＬ复盐为催化剂，使邻羟基苯乙酮收率达到４２％，反应时间缩短了４ｈ，同时可回收一定数量的副产品对羟基苯乙酮，收率为２９％。     

对甲氧基苯乙酮与苯甲醛（对甲氧基苯甲醛）,芳香胺的Mannich …

对甲氧基苯乙酮与苯甲醛或对甲氧基苯甲醛和芳香胺在０－３５℃和催化量盐酸存在下可直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成了相应的Ｍａｎｎｉｃｈ碱（Ⅰ）－，二芳基－３－芳氨基丙酮，共合成１６个新的有机合物，产率为５０－９０％。     

手性(口恶)唑磷烷——硼烷催化活性的理论研究

采用前人的实验结果,用密度泛函理论B3LYP/6-31G·方法对4种催化还原潜手性酮的手性(口恶)唑磷-硼烷催化剂进行了量子化学计算.根据优化所得催化剂的几何构型和电子结构,从空间效应和电子效应两方面对催化剂分子进行了分析和讨论,以期从理论上揭示取代基对手性(口恶)唑磷-硼烷催化活性的影响.计算结果表明,催化活性的高低与(口恶)唑磷烷环上磷原子连接的取代基大小以及(口恶)唑磷-硼烷中磷、硼原子上的电荷分布有关,研究结果与实验得出的结论基本一致.     

Meso-四甲基-四(3,4-二羟基苯基)杯[4]吡咯的合成研究

以邻苯二酚为原料,通过酯化和Fries重排反应,合成了3,4-二羟基苯乙酮,然后在室温下,甲醇介质中,3,4-二羟基苯乙酮与吡咯在甲磺酸催化下缩合生成新化合物meso-四甲基-四(3,4-二羟基苯基)杯[4]吡咯,产率为20.5%。目标产物的结构通过核磁共振谱和元素分析确定。     

2，4-二氟联苯Friedel-Crafts酰化制备4-（2’，4’-二氟苯基）苯乙酮

以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮。确定的最佳反应条件为：AlCl,与乙酰氯的摩尔比为1．05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1．34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2．5h,进行适当的后处理,使4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮达到最佳收率98．2％（基于二氟联苯）,熔点为70℃-72℃,纯度为93．5％。