核壳式磁性微球催化的Knoevenagel反应

Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC magnetic nanoparticles(MNPs) could be prepared by covalent modification method via the modification of sodium carboxymethyl cellulose (CMC). IR spectra could be used for the determination of Fe₃O₄@SiO₂-NH₂, Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC, Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC/MOF5, and Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC/IRMOF3 nanoparticles. The results showed that the polysaccharide modification and core-shell modification were successful. Knoevenagel condensation experiments exhibited that, as forFe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC/IRMOF3, the best conversion rate could be obtained.     

3,4-二芳基吡咯的合成

卟啉化合物及其金属配合物是一类极具潜力、环境友好的光电转换材料而成为国际上人们研究的热点,3,4-二芳基吡咯作为构建该卟啉类化合物的中心体,其合成方法的研究很少。本文以亚氨基二乙酸为原料,经酯化和酰基化2步反应得到N-乙酰基-亚胺基二乙酸二甲酯,再将得到反应物在甲醇钠溶液中与二芳基乙二酮发生缩合反应得到3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸,最后将3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸在乙醇胺中回流脱羧制得3,4-二芳基吡咯,其结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得以确证。该合成方法具有反应条件温和、反应速度快、产率较高、操作简单等优点。     

Acid condensation and heat transfer characteristics on H-type fin surface with bleeding dimples and longitudinal vortex generators

Acid condensation rate is an important factor denoting the acid corrosion, and the reduction of the acid condensation can significantly relieve the acid corrosive effect on the wall surface and improve the security of the equipments. In this study, the characteristics of both heat transfer and acid condensation of the finned tube in heat exchanger were numerically studied. In the numerical model, we simulated the acid condensation by considering the vapor-liquid equilibrium effect and multi-component diffusion effect. Based on the H-type finned oval tube, we proposed three novel types of fins to both enhance the heat transfer and reduce the acid condensation. The parametric effects of gas temperature, acid vapor concentration, water vapor concentration, and Reynolds number were investi- gated on different fin structures. The results show that the tube bank with the new structured fins can improve the performance on both heat transfer and acid anticondensation.     

两种酸性膨润土的制备及其催化羟醛缩合反应性能比较

以膨润土为载体固载浓硫酸、浓磷酸,制备了两种固体酸,产物经IR表征,并用酸碱滴定法测定了酸的含量.将其用于催化环己酮与芳醛的羟醛缩合反应,分别得到5个相应的α,β-不饱和羰基化合物.结果表明,该反应条件简单,反应时间短(60¹50 min),产率高(73.5%150 min),产率高(73.5%⁸8.2%),催化剂用量少(0.4 g),是合成该类化合物的有效途径.     

α-溴代-α-乙酰基二硫缩烯酮与芳醛缩合反应的研究

从α-溴代-α-乙酰基二硫缩烯酮出发,与多种不同芳醛反应合成了γ-位的醛缩合产物α-溴代-α-烯酰基二硫缩烯酮.探讨了在不同碱、溶剂、反应温度和原料配比等反应条件下该缩合的反应情况及其产率,并对各化合物的结构进行了表征.结果表明,在以氢氧化钠为碱,叔丁醇为溶剂,常温条件下可以较高产率地获得目标产物.     

金纳米团簇的本征手性结构获得确认

<正>金团簇除了本身具有各种物理化学性能外,还可以实现进一步的组装、功能化、器件化,有望兼备纳米材料与分子材料的特性.它作为一类重要的团簇体系,在催化、传感、生物医药等方面具有广泛的应用,受到科学家们的广泛关注.王泉明教授课题组对膦配体保护的金团簇展开了研究,在手性金属团簇研究方面取得重要进展,相关研究结果以"A chiral gold nanocluster Au20     

葡萄糖识别单体3-丙烯酰胺基苯硼酸的制备

以3-氨基苯硼酸和丙烯酸为原料在缩合剂EDAC的作用下,合成了AAPBA,通过ICP,IR和1HNMR表征了其组成和结构,考察了反应条件对AAPBA产率的影响。结果表明,当初始反应液p H为4.9,反应温度10℃,反应时间为10h,AAPBA的产率为47.6%。p H在5左右,EDAC的活性较高。合成反应条件温和、易于控制。     

5-取代-1,6-苯并硫氮杂环-2-辛酮的合成及抑菌活性

以乙酰丙酸乙酯和取代苯甲醛为起始原料，经过Knoevevagel缩合和Michael加成反应合成了一系列未见文献报道的含硫、氮的八元杂环化合物(Ⅱa～f).通过¹HNMR,¹³CNMR,MS和元素分析确证了Ⅱa～f的结构.抑菌活性测试结果显示，氟原子取代的Ⅱb对新生隐球菌具有轻度的抑制作用.     

双链梯形聚(1,3-二甲基-1,3-二氧二硅氧烷)的制备

采用非水解缩合与水解缩聚相结合的方法,合成了双链梯形聚(1,3-二甲基-1,3-二氧二硅氧烷).第一步运用非水解缩合方法合成出1,3-二甲基-1,1-二氯-3,3-二甲氧基二硅氧烷单体;第二步,不分离提纯该二硅氧烷单体而直接加入适量水进行水解缩聚反应,成功得到双链梯形聚(1,3-二甲基-1,3-二氧二硅氧烷)(PMSQ).借助核磁共振光谱、红外光谱、凝胶渗透色谱、粉末X射线衍射、热失重、分子模拟等手段对PMSQ进行表征.研究结果表明,PMSQ为规整性较高的双链梯形结构,梯形结构宽度为0.87nm、厚度为0.40nm,用凝胶渗透色谱法测定的重均相对分子质量为3.5×105.     

2-芳基乙烯基苯并(哑心)唑的催化合成和紫外光谱的取代基效应

在KF-Al2O3负载型固体碱催化下, 2-甲基苯并(哑心)唑和芳香醛发生缩合反应,高产率地合成了2-芳基乙烯基苯并(哑心)唑(80%～93%), 测定了产物在15种溶剂中的紫外光谱,其最大吸收频率与Hammett取代基常数之间存在良好的线性关系.