3,5-二叔丁基水杨醛肟的制备方法

为了研究3,5-二叔丁基水杨醛肟的制备方法,并提高其产率,试验了不同反应条件下制备3,5-二叔丁基水杨醛肟的产率。最终通过正交实验确定了制备3,5-二叔丁基水杨醛肟的最佳条件。最佳反应条件为:室温反应10 h,调p H值为4,产率可达94. 8%.本制备方法与已报道的类似合成方法比较,在保证产率的前提下,提高了原料使用和制备过程的安全性。     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法、绿色化法和微量法合成甲基橙的三种方法。考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件。实验结果表明,微量法合成甲基橙反应过程时间短、产率高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为0.13m L,反应温度为0~5℃,反应时间为3h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达82.01%。该方法操作简单,原料消耗少,生产成本低,环境污染小,产品产率高。     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法合成甲基橙、常温下合成甲基橙、常温下水相介质中合成甲基橙;考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件;结果表明:常温下水相介质中合成甲基橙反应过程时间最少、反应温度容易控制、产率最高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为1.3 m L,反应温度为20℃,反应时间为2 h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达87.09%;方法操作简单,试剂和能耗少,产率高,适用于工业化生产。     

甘氨酸锰络合物的制备与结构表征

以甘氨酸和金属锰盐为主要原料,制备甘氨酸锰络合物,探讨反应温度、反应时间、反应体系p H值等因素对甘氨酸锰产率的影响,确定最佳合成工艺,并通过红外光谱表征产物结构.实验结果显示,制备甘氨酸锰的最佳反应条件为反应温度70℃,反应时间2.5 h,反应体系p H5~6,在最佳条件下制备的甘氨酸锰络合物的产率为47.86%;红外光谱证明产物为甘氨酸锰络合物.     

二氨基乙二肟合成优化及其废液绿色处理工艺

利用原料乙二醛和盐酸羟胺,一锅法合成二氨基乙二肟(DAG),采用红外光谱、元素分析、熔点测试和高效液相色谱等方法对合成产物DAG进行了结构表征和纯度分析;并且通过单因素和正交实验设计,得出最佳工艺条件为盐酸羟胺与乙二醛投料摩尔比4.8∶1、加热反应p H 8.5,在90℃油浴下加热回流4.5 h,其产率达73.1%。为避免合成废液对环境造成污染,从环保角度设计出合成废液的绿色处理工艺,将废液重新投料再利用,有效提高了合成产率并且实现无污染的循环合成工艺。     

微波辐射三氯化铁氧化苯偶姻合成苯偶酰

研究微波辐射下苯偶姻合成苯偶酰的反应.结果表明,以FeCl3.6H2O为氧化剂,在微波条件下,在240W的功率下,10min即可获得很高的产率(84.8%),为一种有效的苯偶姻氧化反应新方法.     

N-十二烷基丙烯酰胺的合成研究

以十二伯胺和丙烯酸为原料在室温条件下合成N-十二烷基丙烯酰胺,其结构经IR、1H NMR鉴定表征.通过单因素实验研究了溶剂种类、反应温度、反应时间及物料配比对产物产率的影响,从而建立正交实验得出合成N-十六烷基丙烯酰胺的最优工艺条件:以氯仿为溶剂,反应温度25℃,反应时间4 h,物料配比为1∶1.1时,平均产率达到80%.     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

固相法合成甘氨酸亚铁络合物及其表征

以甘氨酸和硫酸亚铁铵为原料,采用固相研磨法和固相熔融法合成了甘氨酸亚铁络合物.固相研磨法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度25℃,反应时间10 min,产率达94.8%.固相熔融法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度75℃左右,反应时间2 min,产率达97.8%.用元素分析、IR、UV、差热-热重分析等手段对两种方法合成的络合物的结构和成分进行表征,确定其化学式为(NH2CH2COO)2Fe.2H2O.