2种煤液化残渣氧化萃余物中杂原子化合物的鉴定

在40℃恒温水浴下用次氯酸钠对2种煤液化残渣进行氧化,将反应所得混合物用滤膜过滤,滤出液依次用石油醚、二硫化碳、四氯化碳和乙酸乙酯萃取,得到的萃取物用气相色谱/质谱(GC/MS)分析.根据分析结果系统地考察了2种煤液化残渣中所含杂原子化合物的分布,为从煤液化残渣中选择性地脱除这些杂原子化合物及提取高附加值化学品提供了一条路径.     

气相色谱法测定水环境中甲苯及硝基苯类化合物含量

采用正己烷萃取,气相色谱法测定水中甲苯、硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯。方法在6.25~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2~0.25μg/L。标准溶液平行测定的RSD≤10.0%,加标回收率分别为80%~114%。方法简便快速,可用于实际样品的检测。     

PTO种子层对PZT铁电薄膜结晶温度和电学性能的影响

该文采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)在Pt/Ti/SiO_2/Si衬底上制备了PZT和PZT/PTO两种结构的铁电薄膜,通过PTO种子层调控PZT薄膜的微观结构和电学性能.研究发现,加入PTO种子层之后,薄膜的SEM图像呈现出更加致密的形态,晶粒分布较均匀.PZT/PTO铁电薄膜在550℃下退火后测得的剩余极化强度比PZT薄膜650℃下退火获得的剩余极化强度要大,说明种子层的加入降低了薄膜的结晶温度.此外,加入PTO种子层后,PZT铁电薄膜的介电常数升高,介电损耗降低,抗疲劳性能也变好,薄膜的电学性能得到了较好的改善.     

页岩气低伤害超临界CO2凝胶压裂液研究

针对常规水压裂液会对页岩造成伤害，容易产生水锁，不易返排，还造成水资源消耗和污染环境等问题，制备了低伤害二氧化碳凝胶压裂液。将自备的F2EU和F4EU增稠剂加入到超临界CO₂基液中，探究两种增稠剂的加入量对CO₂凝胶压裂液黏度的影响，综合考虑成本与效果，优选了2%的F4EU增稠剂，可将CO₂的黏度增至15.4 mPa·s。研究了温度、压力以及剪切速率对凝胶压裂液黏度的影响。实验结果表明，随着温度升高黏度总体降低，但中间出现一个短暂升高阶段；随着压力上升压裂液黏度增加；随着剪切速率的增加压裂液黏度下降，属于一种典型的剪切变稀的假塑性流体。F4EU超临界CO₂凝胶压裂液的平均伤害率为1.39%，远远小于常规压裂液对岩芯的伤害率。实验表明，F4EU超临界CO₂凝胶压裂液在页岩气压裂开采中具有良好的应用前景。     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定，样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后，由SPE-C18小柱提纯净化，经ODS-C18柱分离后，用8％氧氯化锆溶液柱后衍生，与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)：406nm和发射波长(Em)：515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件，提高了栓出的灵敏度，土霉素和四环素的回收率分别为89．59％和92．59％，变异系数(CV)分别为4．98％和6．74％。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5：1)分别为3μg/L和5μg/L，线性范围为0．01～10μg/L，土霉素和四环素的相关系数分别为0．9999和1．0000。     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.     

NIPA类共聚温敏水凝胶中水的状态和耐热性

用N-异丙基丙烯酰胺（NIPA）与丙烯酸钠（SA）及甲基丙烯酸钠（SMA）共聚合成了两个系列的水凝胶，研究了共聚组成与水凝胶基本性质的关系，并用示差扫描量热法（DSC）和热失重法（TG）研究了此类水凝胶中水的状态和耐热性。     

疏水色谱法及其在生物大分子分离纯化中的应用

综合评述了疏水相互作用色谱法（hydrophobic interaction chromatography,HIC)的理论及其在生物大分子分离纯化方面的研究进展。     

溶胶-凝胶法制备SiO2-P2O5-TiO2粉体

采用溶胶-凝胶工艺制备出平均尺寸为0.109μm的SiO2-P2O5-TiO2细小均匀的粉体。通过XRD、SEM、热重分析发现,粉体中存在着包裹在颗粒周围的无定形二氧化硅膜,能有效的抑制水解时磷和钛的副反应发生,改善了粉体的化学稳定性,并且该粉体具有良好的吸湿性,适合于制备电解质薄膜。