电化学发光法测定氟哌啶醇的研究

基于氟哌啶醇对钌联吡啶电化学发光强度的增强作用,建立了测定氟哌啶醇的电化学发光新方法.结果表明,在6.0×10-7mol/L钌联吡啶和0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值为7.50)中,控制铂电极的工作电位为1.25 V,氟哌啶醇增强化学发光强度与氟哌啶醇浓度在1.0×10-9~9.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,检出限为8.0×10-10g/mL(S/N=3),对1.0×10-8g/mL的氟哌啶醇进行11次平行测量,相对标准偏差为1.9%.所建立的方法已应用于针剂和片剂中氟哌啶醇的测定.     

三(苯并咪唑-2-亚甲基胺)锌配合物的晶体结构和量化计算

以三(苯并咪唑-2-亚甲基胺)(NTB)为配体合成了ZnNTB·(NO3)2·DIPY·DMF(DIPY:4,4'-联吡啶)的单核锌配合物,用X-射线衍射法对其晶体结构进行了测定.晶体学参数:C37H36N12O7Zn,Mr=826.16,triclinic,a=0.9856(3)nm,b=1.2655(4)nm,c=1.5965(5)nm,α=81.714(5)o,β=76.601(5)o,γ=81.504(5)o,V=1.9032(10)nm3,Dc=1.442g/cm3,Z=2,F(000)=856,μ=0.712mm-1,空间群为P-1.采用经典的邻苯三酚自氧化法,对配合物进行了活性测试,其pI50值为4.21,说明该配合物具有拟SOD活性.利用G98量子化学程序包,在B3LYP/LanLDZ基组水平上对配合物C37H36N12O7Zn进行量子化学计算,对其分子轨道能量、电荷分布和前线轨道的贡献分析可知,所合成的配合物能与超氧阴离子自由基反应,与活性测试结果相符.     

含苯并三氮唑的三脚架化合物及其配合物研究

合成了两个新的三脚架结构化合物；1，1，1-三（1-苯并三氮唑基甲氧甲）丙烷（A）和三[2，1-苯并三氮唑基甲氧基）乙基]胺（B），获得了它们和一些过渡金属离子形成的配合物，并用元素分析，红外光谱，摩尔电导和热分析等手段对其进行了表征。     

三脚架多齿胺Mn(II)、Ni(II)配合物仿酶性能研究

合成了三-(6-甲基-2-吡啶甲基)胺(TLA)的叠氮桥联双核锰(II)、镍(II)配合物,对两种金属配合物模拟甲基单加氧酶催化苯乙烯环氧化反应的性能进行了研究,并讨论了温度、催化剂浓度等反应条件对催化作用的影响,分析了分子结构与催化活性的关系.通过对EPR光谱和UV-v is光谱的研究,得到了高价金属氧酰(M=O)活性中间物的信息,提出了反应机理.应用比色法考察了两种配合物对羟基自由基的清除作用.     

双咪唑,三咪唑的选择性2—位羟甲基化反应

双咪唑，三咪唑与甲醛水溶液在封管内于１２０～１４５℃进行选择性的２－位羟甲基化反应，制得双（羟甲基）双咪唑和三（羟甲基）三咪唑产物，它们的结构经ＭＳ，＾１ＨＮＭＲ和元素分析证实。     

8-羟基喹啉铝及其高分子膜的瞬态荧光研究

对有机发光材料８羟基喹啉铝（Ａｌｑ３） 及其高分子复合物薄膜的瞬态荧光特性和跃迁机理进行了研究, 发现复合物薄膜的荧光寿命比Ａｌｑ３ 样品的寿命明显缩短, 认为荧光的产生和对激发光的吸收主要由８羟基喹啉基团引起． 而高分子基质引起的淬灭过程可能是导致复合物薄膜寿命降低的主要原因     

一种新型含二茂铁基三角架配体的合成与表征

近年来,杂氮三角架型化合物及其过渡金属配合物的合成引起了人们的广泛兴趣［１,２］,三角架配体与金属离子形成的配合物具有高度的热力学稳定性和动力学惰性,并且该类配体能作为合成许多大环化合物的前体物质．二茂铁基团由于具有芳香性、可逆的氧化还原性、稳定性及低毒性,其衍生物在聚合物、电化学、医学等领域有着广泛的应用．将二茂铁基引入不同的分子,以期得到新的具有特殊性能的化合物是近年来研究的热点［３,４］．通过二茂铁甲酰肼与三角架醛的缩合反应,得到一种新型三角架配体三｛［２（２苯甲醛二茂铁甲酰腙）氧代…     

相转移催化法合成黄酮糖苷的研究

以[(CH3OCH2CH2OCH2CH2)3N]为相转移催化剂,白杨素和鸡豆黄素为苷元,研究了黄酮和异黄酮类化合物分别与1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖进行缩合反应制备糖苷的合成工艺.其合成收率分别为60%和54%.     

Chemiluminescence determination of tetracycline and oxytetracycline in pharmaceutical preparations using Ru (bipy)3 2+-cerium (IV) system

A new chemiluminescence (CL) method for the determination of tetracycline and oxytetracycline is developed, based on the CL reaction of tetracycline and oxytetracycline with Ru (bipy)₃ ²⁺ and Ce (IV). In sulfuric acid medium, the CL emission is generated upon continuous oxidtion of Ru(bipy)₃ ²⁺ by cerium (IV). The emission intensity is greatly enhanced when tetracycline and oxytetracycline are introduced into the reaction system after acid degradation. Under the optimum conditions, the calibration curves are linear over the range of 8.0×10⁻⁸∼4.0×10⁻⁶ mol/L for tetracycline and of 2.0×10⁻⁷∼4.0×10⁻⁵ mol/L for oxytetracycline, with the detection limits are 4.2×10⁻⁸ mol/L for tetracycline and 1.5×10⁻⁷ mol/L for oxytetracycline, respectively. The proposed method was used for the determination of tetracycline and oxytetracycline in pharmaceutical formulations with good results. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China and the Natural Science Foundation of Hubei Province. Biography: HAH He-you (1962), male, Associate profeddor, Ph.D graduate candidate. Present address, Department of Chemistry, Huainan Teacher's College, Huainan.     

CdS/Ru（bpy）32+电致化学发光传感器的构建及邻苯二酚的检测

基于硫化镉量子点（CdS QDs）对三联吡啶钌（Ru（bpy）₃²⁺）电致化学发光（ECL）信号的增敏作用,在电极表面滴涂CdS QDs,然后引入含有多壁碳纳米管（MWCNTs）和金纳米粒子（Au NPs）的（Ru（bpy）₃²⁺）复合物（MWCNTs-Au NPs-Ru（bpy）₃²⁺）,得到了自增强CdS/Ru（bpy）₃²⁺ECL传感器.该传感器同时包含了ECL物质Ru（bpy）₃²⁺和共反应剂CdS QDs,具有自增强特点,MWCNTs和Au NPs的存在可进一步放大传感器的信号.邻苯二酚的电极氧化产物与Ru（bpy）₃²⁺之间存在能量转移,导致ECL信号淬灭,从而实现了邻苯二酚的灵敏检测,线性响应范围为5.0×10^-9~1.0×10^-5 mol·L^-1,检出限为1.5×10^-9 mol·L^-1.该传感器用于河水中邻苯二酚的检测,结果令人满意.同时,传感器也表现出良好的重现性和稳定性.