2,3-二溴甲基-5,6-二氰基吡嗪的合成新方法

以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在AIBN的引发下,用NBS进行自由基溴化反应,合成了标题产物,其结构经熔点,MS,1HNMR,UV等予以确证,从而为该物质的合成探索了一条新途径.     

3,5—二卤代—4—羟基苯甲腈的合成

对羟基苯甲酸在溶剂中与尿素反应生成对羟基苯甲腈，产物车溴素和氯酸钠、碘和氯气和反应制得相应的３，５－二卤代－４－羟基苯甲腈。     

Complete Bromination of Calix[4]arene by Improved Direct Synthesis

IntroductionCalix[n]arenes are cavity- containing macrocycliccompounds and the cavity can be modified byintroducing substitutents R1and R2 at the lowerrim and the aromatic para- positions at the upperrim (Fig.1 ) . Since the pioneering work of Gutscheon calix[n]arenes[1,2 ] ,which was mainly devotedto synthesis of structures,calix [n]arenes havebeen attracting attention because of their potentialfor forming inclusion complexes with cations orneutral molecules and acting as enzyme mimics[3,4 ]…     

离子液体[Bmim]Br3对1—乙酰基奥—3—甲酸甲酯的选择性单溴代反应

在无溶剂和室温条件下，三溴化1-丁基-3-甲基睐唑（[Bmim]Bra）选择性地与1-乙酰基奥-3-甲酸甲酯进行溴化反应，以92％的收率生成1-溴乙酰基奥-3-甲酸甲酯。该方法反应条件温和、产率高、选择性好、环境友好。     

全乙酰基－β－Ｄ吡喃半乳糖的超声溴化反应动力学

运用薄层色谱扫描技术研究了回流温度时(76°C)1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-β-D-吡喃半乳糖的超声溴化反应,通过测定反应液中初始物半乳糖的浓度随超声辐照时间的变化,采用一次法和初速度法分别建立了该反应的反应动力学方程:r=9.348×1-0 31ρ(一次法),r0=1.07 8×1-0 21ρ,0(初速度法),确认这一反应对初始物半乳糖为一级反应,探讨了可能的反应机理,根据推测的反应机理得到的动力学方程为r=K1ρ,(K=2k1k2ρNBSk5),与实验结果一致。     

3-溴-1,6-萘啶-5(6H)-酮的合成

报道了以1,1,3,3-四甲氧基丙烷和2-氰基乙酰胺为起始原料,经胺化、溴化、Sonogashira选择偶联、氰基水解等反应合成5-溴-2-(2,2-二甲氧基乙烯基)-烟碱酰胺(8),8经环化反应得到化合物3-溴-1,6-萘啶-5(6 H)-酮(9),共历经8步反应,总产率约为10%.化合物(9)的结构经过1 HNMR、13 C NMR、MS和EA等表征.     

2—溴噻吩的简便合成

噻吩用过溴吡啶氢酸盐在四氯化碳和４８％氢溴酸中进行选择性溴化,可得到９８％的２溴噻吩．该反应时间短,收率高,选择性好,操作方便,是噻吩单溴化又一新方法．     

3-甲基噻吩自由基溴化反应研究

研究了以3-甲基噻吩、NBS为原料的光引发及化学引发自由基溴化反应,发现光引发方法在低于25℃时只生成3-甲基-2-溴噻吩.L9(34)正交实验表明,化学引发方法在70℃、反应时间为3 h、3-甲基噻吩和NBS的摩尔比为0.9∶1时,3-溴甲基噻吩选择性最高,为52.4%.     

2—溴戊酮—3的制备条件探讨

戊酮－３与单质溴在ＫＣｌＯ３水溶液中，光照条件进行了溴代反应。通过正交实验，选择三因素三水平实验，经方差分析，获得最佳合成２－溴戊酮－３的反应条件。     

35%甲辛氟氯氰乳油中辛硫磷含量测定

试样以丙酮溶解，并以薄层层析分离除去杂质，刮下有效成分谱带，溴化法定量，其变异系数为1．40，平均回收率为100．11。