2种煤液化残渣氧化萃余物中杂原子化合物的鉴定

在40℃恒温水浴下用次氯酸钠对2种煤液化残渣进行氧化,将反应所得混合物用滤膜过滤,滤出液依次用石油醚、二硫化碳、四氯化碳和乙酸乙酯萃取,得到的萃取物用气相色谱/质谱(GC/MS)分析.根据分析结果系统地考察了2种煤液化残渣中所含杂原子化合物的分布,为从煤液化残渣中选择性地脱除这些杂原子化合物及提取高附加值化学品提供了一条路径.     

气相色谱法测定水环境中甲苯及硝基苯类化合物含量

采用正己烷萃取,气相色谱法测定水中甲苯、硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯。方法在6.25~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2~0.25μg/L。标准溶液平行测定的RSD≤10.0%,加标回收率分别为80%~114%。方法简便快速,可用于实际样品的检测。     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定，样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后，由SPE-C18小柱提纯净化，经ODS-C18柱分离后，用8％氧氯化锆溶液柱后衍生，与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)：406nm和发射波长(Em)：515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件，提高了栓出的灵敏度，土霉素和四环素的回收率分别为89．59％和92．59％，变异系数(CV)分别为4．98％和6．74％。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5：1)分别为3μg/L和5μg/L，线性范围为0．01～10μg/L，土霉素和四环素的相关系数分别为0．9999和1．0000。     

搪瓷烧成温度计算方法

搪瓷釉的烧成过程是一种“液相烧结”过程，其传质有赖于熔体的粘性流动。根据玻璃态物质化学组成-结构-粘度-温度的一般关系，推导出计算瓷釉烧成温度(T烧)的经验公式。     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.     

HPLC法测定西黄清醒丸中黄芩苷的含量

“西黄清醒丸”中黄芩具有清热燥湿,泻火解毒的功效,为方中主药,其有效成分为黄芩苷.为了更好控制其内在质量,我们选用高效液相色谱法对黄芩苷进行了定量分析.具体方法如下:1 实验与方法1.1 提取方法用硅藻土分散,甲醇超声提取.1.2 测定波长依据黄芩苷在流动相中的紫外线吸收,确定测定波长为274nm.     

疏水色谱法及其在生物大分子分离纯化中的应用

综合评述了疏水相互作用色谱法（hydrophobic interaction chromatography,HIC)的理论及其在生物大分子分离纯化方面的研究进展。     

高效液相色谱法测定复方盐酸普莫卡因乳膏含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方盐酸普莫卡因乳膏含量的方法。方法选用CLC-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(55∶45,体积比)调节pH值为7.5,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为224 nm。结果盐酸普莫卡因在0.212 0~0.903 5 mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.63%,RSD为0.53%。结论该法简便、快速、可靠,可用于复方盐酸普莫卡因乳膏的质量控制。     

HPLC法测定小儿导赤片中大黄素含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定小儿导赤片中大黄素的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(80:20),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254nm.结果:大黄素在0.04～0.4μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系.大黄素平均回收率分别为98.25%.结论:该方法操作简便、快速、结果准确可靠.     

微波放电活化氮与脂肪醇反应的色谱-ESR研究

醇类中特别是乙醇蒸汽的放电分解是人们研究较多的等离子体反应之一。已知N_2分子在经微波放电产生等离子体过程中,会形成多种活性粒子和激发态粒子。研究这些粒子与醇分子的传能及其所导致的反应过程,不仅与反应碰撞理论研究有关,而且还涉及到分子间的态一态碰撞传能激发反应机理问题,因而是有很高理论意义的研究课题。本工作采用气相色谱分别对低压气体和冷凝液进行产物分析,并与自旋捕捉ESR技术相结合系统地研究了微波