HPLC法测定小儿导赤片中大黄素含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定小儿导赤片中大黄素的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(80:20),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254nm.结果:大黄素在0.04～0.4μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系.大黄素平均回收率分别为98.25%.结论:该方法操作简便、快速、结果准确可靠.     

库拉索芦荟大黄素提取分离的研究

比较了GD-3、GD-4和GD-10三种吸附树脂对芦荟提取物的分离效果，确定了以GD-10大孔吸附树脂为固定相，梯度浓度乙醇溶液为流动相的低压柱色谱分离模式．通过实验确定分离条件为上样速度为2．0mL／min，上样浓度为5．0g／L，制备型色谱的洗脱速度为20mL／min，分析型色谱洗脱速度为＜1．OmL／min，优选了以60％乙醇溶液为溶剂超声波多次提取法，利用上述分离条件，将分离出的芦荟大黄素，UV-V、IR、^1HNMR和MS对其进行了表征。     

大黄素的吸附伏安行为及定量测定

大黄素在1％硼砂底液中，有一灵敏的吸附伏安还原峰．峰电位为-0．86V(vs.Ag／AgCl)．在电位-0．3V下预富集，采用微分脉冲吸附溶出伏安法测定，其检测限可达8．0×10^-10mol／L，大黄素在1×10^-8～1×10^-6mol／L浓度范围内．峰电流与浓度呈线性关系此法简便、快速、可靠．     

大黄素等游离型蒽醌诱导肿瘤细胞凋亡的信号转导通路

以大黄素、芦荟大黄素、大黄酸的药理作用为基础，综合分析了它们诱导多种肿瘤细胞凋亡的信号转导通路．并且对有关问题给予说明．结论是，大黄素、芦荟大黄素、大黄酸可诱导多种肿瘤细胞的凋亡响应，但仍有许多细节有待于进一步探讨．     

市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量测定及相关分析

应用反相高效液相色谱法测定市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量,并依据含量测定结果,对市售三黄片中相关组分的含量进行分析.     

虎杖中大黄素的分离及抗菌活性的初步研究

采用pH梯度法提取虎杖中的大黄素，波谱分析鉴定其结构，然后用滤纸扩散法及薄层色谱自显影生物技术研究其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌、草分枝杆菌的抗菌效果．结果显示：大黄素对这5种细菌均有抑制作用，其在薄层色谱板上最小的抑菌量分别是：金黄色葡萄球菌为2．35μg；大肠杆菌为75μg；枯草芽孢杆菌为4．7μg；绿脓杆菌为4．7μg；草分枝杆菌为18．8μg．     

腐皮镰刀菌R13发酵产大黄素的初步研究

以一株分离自高原掌叶大黄的腐皮镰刀菌R13为研究对象, 为进一步研究实验室条件下提高该菌生产大黄素产量及相关的合成途径, 研究采用了调节初始发酵pH及添加蒽醌合成途径前体物质的方法, 并通过HPLC对大黄素进行定量分析.研究发现添加丙酸、丙二酸时对该菌生产大黄素具有促进作用并表现出一定的浓度依赖效应, 可以初步确定该菌生产大黄素的合成途径为聚酮合成途径; 经优化该菌生产大黄素的产量达到3908 mg/L.     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

异丹叶大黄素抑制膀胱癌细胞增殖的功能研究

利用不同浓度的异丹叶大黄素(Isorhapontigenin,ISO)处理膀胱癌细胞株5637后,通过MTT 细胞毒性实验检测细胞增殖活性;用荧光定量RT-PCR 方法检测UCA1 基因表达;采用流式细胞术检测细胞周期的变化以及细胞划痕法检测细胞迁移活性;应用Western blotting检测ISO处理组与对照组细胞的迁移相关蛋白E-cadherin和N-cadherin的表达,最终揭示了ISO抑制膀胱癌的细胞株5637增殖与迁移的分子机制.结果表明:20 μmol/L ISO对膀胱癌细胞株5637增殖具有明显抑制作用,与10 μmol/LISO相比抑制作用显著提高.ISO可抑制膀胱癌细胞株5637 迁移,并通过下调UCA1基因表达诱导G0/G1 细胞周期阻滞从而抑制细胞增殖,且具有剂量依赖性.     

三乌胶丸HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析研究

建立三乌胶丸的HPLC指纹图谱及定量研究多种指标性成分的方法,为三乌胶丸的质量评价提供实验根据.色谱分析柱型号为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18,进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,测定波长245 nm,流动相为0.2％二乙胺(磷酸调节其pH为4.0)水溶液(A)-乙腈...