均匀设计在氯乙酸乙酯合成中的应用

文章采用均匀设计法探讨了固体超强酸Ｆｅ２Ｏ３／ＳＯ２－４催化酯化合成氯乙酸乙酯的工作条件。试验设计合理、操作简单、省时省力。酯化工艺“三废”少,得率达８０％以上。     

微波催化合成氯乙酸乙酯

在微波作用下，以H2SO4为催化剂，以氯乙酸与无水乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.最佳反应条件为：氯乙酸与乙醇的物质的量比为1:1.2，催化剂用量为0.5mL，微波辐射时间6min，微波功率为230W，转化率为73.8％.     

硫酸氢钾催化合成氯乙酸乙酯

采用自制的硫酸氢钾作为催化剂,由氯乙酸与无水乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。最佳合成工艺条件为：以0．1mol氯乙酸为基准,酸醇物质的量比为1：3．5,环己烷15m1,催化剂用量为1．0g,反应时间150min,产品收率74．6％。该法具有后处理简便,不污染环境,不腐蚀设备,催化剂可重复使用等优点。     

均匀设计在氯乙酸乙酯合成中的应用

文章采用均匀设计法探讨了固体超强酸Ｆｅ２Ｏ３／ＳＯ＾２－４催化酯化合成氯乙酸乙酯的工作条件。试验设计合理,操作简单,省时省力。酯化工艺“三废”少,得率达８０％以上。     

催化羰基化合成丙二酸二乙酯

该文采用原位合成的四羰基钴钠为催化剂，在温和条件下，通过氯乙酸乙酯的催化羰基化反应，高产率地合成了丙二酸二乙酯。讨论了反应温度、CO压力及碱性试剂对反应的影响，探讨了反应动力学及反应机理。结果表明，该法工艺路线简单，选择性好，无污染，是一种环境友好的新型合成路线。     

唑来膦酸的工业合成

以咪唑为起始原料,和氯乙酸乙酯经N-烷基化、水解、成盐得2-(1-咪唑基)乙酸盐酸盐(4),4再与磷酸、三氯化磷反应,然后精制得唑来膦酸(1),总收率为30.4%.合成的目标化合1,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱、质谱及元素分析确证.与文献相比,改进后的路线操作简便,易于工业化,制得的产品纯度高.     

微波辐射固体酸催化合成氯乙酸乙酯

以固体酸作催化剂，采用微波技术，用氯乙酸和无水乙醇直接合成氯乙酸乙酯．考虑了不同催化剂及最佳催化剂用量、微波辐射功率以及辐射时间对反应转化率的影响．最佳反应条件为：无水乙醇和氯乙酸的用量分别为20ml、9．45g，微波辐射时间及功率为40min、700W，催化剂为2mol/L的固体酸，用量为lg，此条件下转化率为72．4％．     

乙酸乙酯键联卟啉的合成与表征

从5,10,15,20-四苯基卟啉合成5-(p-β-乙酸乙酯基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉：5,10,15,20-四苯基卟啉(A)与发烟硝酸反应得到5-(对-硝基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(B),产率48．7％;B与二氯化锡进行还原反应得到5-(对-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(C),产率72．0％;C在无水碳酸钾和无水碘化钾催化下与氯乙酸乙酯进行亲核取代反应得到5-(p-β-乙酸乙酯基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(D),产率8．5％。该方法的反应条件温和,合成路线短,纯化方法简单。     

磺酸乙酸钠合成研究

主要分别介绍用亚硫酸钠与氯乙酸乙酯合成磺酸乙酸钠和亚硫酸钠与氯乙酸合成磺酸乙酸钠。根据影响磺酸乙酸钠合成因素,分别研究了反应温度、反应物浓度、反应物摩尔比对磺酸乙酸钠合成的影响。用亚硫酸钠与氯乙酸合成磺酸乙酸钠反应条件为:反应温度:55℃,Na2SO3与ClCH2COOH的摩尔比:1.1∶1,反应物浓度:ClCH2COOH:1 mol/L产品产率:85%。该方法操作简单、条件温和、污染小,是一种很有工业化前途的方法。证明了该反应合成磺酸乙酸钠是可行的,为更大规模实验提供了设计和操作依据。     

羰基钴催化羰化合成丙二酸二乙酯

作者报道了在温和条件下，以保险粉(Na2S2O4)和zn粉作助剂，用Co和氯化钴原位合成的Na[Co(CO)]4作催化剂，催化氯乙酸乙酯的羰化反应合成丙二酸二乙酯．对催化体系的选择进行了考察，并利用正交设计法探索了此反应的最优条件．