铅溴络合物极谱吸附波的研究

本文研究了铅溴络合物在高氯酸－磷酸－草酸介质中的极谱行为。确定底液组成为５％ＮａＢｒ－１１％ＨＣｌＯ４－５％Ｈ３ＰＯ４－０．８％Ｈ２Ｃ２Ｏ４。工作曲线线性范围为０－１５０μｇ／５０ｍｌ检测下限达０．０１μｇ／ｍｌ体系选择性好，应用于实际样品的测定，获得满意结果。     

极谱分析法测定生活固体废弃物中痕量铅

采用浓硫酸炭化、硝酸-高氯酸消解废弃报纸、导购彩报和废弃尼龙麻袋样品,在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%的盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法测定样品中痕量铅的含量.结果表明,铅在滴汞电极上于-0.47V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,极谱峰电流与铅浓度在0.2～300ng/mL范围内有良好的分段线性关系,检出限为0.16ng/ml.该方法的RSD为5.6%～7.1%,加标回收率为89%～105%.本法快速简便,准确度高,用于实际样品测定的结果满意.     

催化极谱法测定土壤中的痕量镉

采用单扫描极谱法测定土壤中镉含量,确立了1%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2%三乙醇胺-0.6%盐酸-9%磷酸测定体系.在此测定体系中,镉在滴汞电极上于-0.71V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2ng/ml～1μg/ml范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1ng/ml.该方法用于土壤样品测定的RSD为0.6%～9.5%,加标回收率为90%～110%.该方法操作简便,用于土壤样品测定的结果满意.     

三维石墨烯/L-胱氨酸复合物修饰电极的制备及对氯氮平的测定

采用滴涂法制备三维石墨烯/L-胱氨酸复合物修饰电极(3DGR/L-CysS/GCE),并用电化学交流阻抗谱(EIS)和扫描电镜(SEM)对电极材料进行表征.以循环伏安法(CV)、恒电位库伦分析法(CPC)、差分脉冲伏安法(DPV)和计时电量法(CC)研究了氯氮平在该修饰电极上的电化学行为.实验结果表明:在pH6.8的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4溶液中,氯氮平在3DGR/L-CysS/GCE上是单电子和单质子转移的电化学反应,在2.0×10-5~5.0×10-4 mol/L浓度内,氧化峰电流与氯氮平的线性关系良好,其检出限(S/N=3)为1.21×10~(-6) mol/L.样品测定的回收率为97.5%~100.8%.     

沥青混合料微胶囊自修复技术的研究综述

为了进一步促进微胶囊自修复技术在中国道路工程领域中的发展与应用,综合国内外最新研究成果对沥青混合料微胶囊自修复技术展开全面的分析,总结微胶囊自修复技术的基本原理、研究现状及进展,系统梳理了自修复微胶囊的性能表征方法、掺加微胶囊沥青材料的自修复性能评价方法,并重点分析不同评价方法的优点与不足。在此基础上,从囊芯材料的选择、囊壁材料的研发、微胶囊的粒径与形状等3个方面概述沥青混合料自修复微胶囊的设计方法;介绍了沥青混合料微胶囊自修复技术的最新室外试验研究进展。结果表明:当前沥青混合料微胶囊自修复技术研究中存在着路用性能研究不系统、评价方法不成熟、微胶囊设计方法不完善等问题;下一步应开展通过数值模拟的方法探讨微胶囊在沥青混合料中的多维受力特性,为微胶囊的精细化设计提供可靠的理论依据;开发能够多次缓释、高耐久性的自修复微胶囊,使其可以在整个路面预养护周期内发挥自修复作用;研发复合自修复路面养护技术,实现沥青路面在预养护阶段不同时间节点的按需自修复。     

高钙食品中痕量铅的极谱测定

建立了在0.6%碘化钾-0.8%酒石酸钾钠-0.36 mol/L盐酸-0.14 mol/L磷酸-0.6%三乙醇胺-0.1%抗坏血酸底液条件下,用单扫描极谱法测定高钙食品中痕量铅的方法.试验表明,本法的线性范围为5～800 ng/mL,检出限为1.5 ng/mL,样品加标回收率为95%～107%,相对标准偏差为4.3%～8.5%.     

三维石墨烯/多壁碳纳米管修饰电极的制备及对甲巯咪唑的测定

通过滴涂法制备了3DGR/MWCNTs/GCE修饰电极,用电化学交流阻抗(EIS)对其进行表征。以循环伏安法(CV)、恒电位库伦分析法(CPC)、线性扫描伏安法(LSV)和计时电量法(CC)研究了甲巯咪唑的电化学行为。结果表明:在pH 2.6的B-R缓冲溶液中,甲巯咪唑在3DGR/MWCNTs/GCE修饰电极上是受扩散控制的双电子和双质子转移的氧化还原过程,扩散系数D=3.461 4×10-6 cm2/s、电极有效面积A=0.061 8cm2.在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L浓度范围内,还原峰电流与甲巯咪唑的浓度呈良好线性关系,方法检出限为5.94×10-7 mol/L.     

2-甲基-8-羟基喹啉在超临界CO_2中萃取金属离子研究

在无任何添加剂的情况下,以2-甲基-8-羟基喹啉为螯合剂,考察了时间(10～90 min),温度(313～343K),压力(10～25 MPa),螯合物与金属的摩尔比(50︰1～200︰1)等因素对8种金属离子(Cu2+,CO2+,Ni2+,Fe3+,Pb2+,Cd2+,Mn2+,Zn2+)萃取效率的影响.结果表明,螯合物对Cu2+萃取效率最高,在最佳条件下(323 K,30 min,25 MPa,螯合物与金属离子的摩尔比为200︰1)达88.23%.而在同一萃取体系中,8种金属离子的萃取常数(Kex)随着萃取效率的增加而增加.     

联吡啶衍生物在超临界CO2中的溶解度和偏摩尔体积研究

在313K、323K、333K和10.4～18.8MPa下,通过静态观察法系统测定了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二(2-丁氧基)乙酯,2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二[2-(2-丁氧基乙氧基)]乙酯和2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二[2-(2-乙氧基乙氧基)]乙酯在超临界CO2中的溶解度,并采用Bartle和Chrastil半经验模型对3种联吡啶衍生物在超临界CO2中溶解度实验数据进行了关联和计算.结果表明:由Bartle和Chrastil模型关联计算的平均相对偏差分别为10.71%、16.20%、4.96%和8.31%、11.36%、5.36%,关联度均很高.运用Kumar-Johnston理论算得3种联吡啶衍生物在313K、323K、333 K下的偏摩尔体积范围在-14711.5～-1629.9 cm3/mol内.     

重铬酸钾分光光度法测定药片中维生素C

在0.16 mol/L 硫酸介质中,维生素C与重铬酸钾发生褪色反应.采用分光光度法在350 nm处测定重铬酸钾的吸光度变化值ΔA.ΔA与维生素C的浓度在1.7～100 μg/mL范围内成线性关系,回归方程为ΔA =0.007 7CX 0.027,相关系数R=0.998 5.用于药片中维生素C含量的测定,回收率在91%～99%之间.该方法操作简便,准确性好,灵敏度高.