4,4-二硝基丁酸乙酯的合成研究

以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件：反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯：n二硝基甲烷钾盐为2：1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。     

铜离子金属胶束介质中PNPA水解的动力学研究

研究了25℃时，铜离子与二胺类配体DMEA和DMPA(DMEA为N，N－二甲基乙二胺，DMPA为N，N－二甲基－1,3－丙二胺)形成的配合物对PNPA(对硝基苯酚乙酸酯)催化水解的动力学，并通过了胶束催化的二元复合物动力学模型对其进行定量处理，结果表明，铜离子与不同的二胺类配体形成的配合物在CTAB胱束溶液中对PNPA的催化水解表现出不同的催化效果，而催化的机理则可能是由于与铜离子配位的水分子去质子化以后形成的亲核体对PNPA进行亲核进攻的结果。     

钆内嵌金属富勒烯的制备、分离及质谱表征

利用自制的电弧炉,通过电弧放电法合成了内嵌金属富勒烯Gd@C82,研究并获得了制备钆金属富勒烯的最佳工艺条件：摩尔比Gd：C=1：15,电流I=90～100A,氦气压力0．08MPa;探讨并获得了Gd@C82新的萃取分离条件：常温下以DMF为溶剂,抽真空至压强为0．01MPa下萃取;讨论了内嵌金属富勒烯的生成和分离机理。     

DBU选择性络合法分离C60

利用DBU选择性络合高碳富勒烯和c70,从粗富勒烯中分离得到了纯度99％的c60,通过单因素方法对其工艺条件进行了研究,考察了溶剂种类、溶剂体积、反应温度、反应时间、反应物料比对c60纯度和回收率的影响,得到了分离c60的较优工艺条件：200mg自制粗富勒烯,DBU与富勒烯质量比1：1,甲苯20mL,反应温度10℃,反应时间8h,所得c60的纯度和回收率分别为99％、75％。     

富勒烯C_(60)接枝马来酸聚合物铅盐的制备与表征

以富勒烯C60和马来酸为原料合成得到一种新型富勒烯C60接枝马来酸聚合物,C60接枝马来酸聚合物再与硝酸铅反应得到C60接枝马来酸聚合物铅盐。通过单因素方法探讨了pH、反应物物料比、反应温度以及反应时间对C60接枝马来酸聚合物铅盐中铅含量的影响,获得其最佳合成工艺条件为:pH=6.92,C60接枝马来酸聚合物和硝酸铅的摩尔比为1∶7,反应时间2 h,反应温度30℃,该条件所得C60接枝马来酸聚合物铅盐中铅质量分数为56.09%。同时采用FT-IR、UV、GPC、AAS、XRD及XPS等测试手段对产物结构进行了表征。采用差热和热重分析法对C60接枝马来酸聚合物铅盐的热稳定性进行了研究,结果表明,在空气气氛下,DTA分解峰值温度为275、370、462℃,失重率为43.6%,表明产物热稳定性良好。     

Re(O)配合物的制备及相关性质分析

通过L18(61×36)多因素多水平正交实验探讨了Re(O)配合物制备过程中各因素对实验结果的影响,进行了对比标记试验以得到高标记率的188Re(O)APPA,借助于紫外可见光谱的系列对比试验考察了草酸在其间的作用,制备了188Re(O)HIPPA、188Re(O)PADA等系列188Re(O)配合物,测定了相关Re(O)配合物的稳定性及脂水分配系数.试验结果表明,188Re(O)配合物的制备过程中,少量稳定高铼酸盐作为载体引入,起到稳定配合物的作用;草酸作为反应促进剂,可以降低还原电势,一定程度上也可作为配体交换反应的前提配体.     

电弧法合成富勒烯研究

以光谱纯石墨电极为原料,He气氛下,研究并获得了自制电弧炉电弧放电法制备富勒烯的最佳工艺条件：氦气压力P=0．04～0．06MPa,直流电流强度I=100～150A。对电弧法合成富勒烯的形成机理进行了探讨,认为适宜的温度场分布是提高富勒烯产率的重要因素。     

2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物:2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了较适宜反应条件:反应物摩尔比(C60:4-羟基苯甲醛:甘氨酸)为1∶4∶6,反应温度为100℃,反应时间为18 h,此时产物的产率可达到53%(以消耗的C60计)。同时用UV-Vis、1H-NMR、FT-IR、MS等测试手段表征了产物的结构,并利用差热分析仪测试了产物的热稳定性,结果表明,产物在一定温度下,具有良好的热稳定性。     

对2种神经毒剂的质谱解析

沙林和梭曼是毒性很强的有机磷神经毒剂,它们的共同特点是对胆碱酯酶(AchE)都有很强的抑制作用.研究沙林和梭曼的中和机理,具有一定的理论和实际意义.解析其质谱,对研究核除剂机理具有指导意义.较详细地描述了离子碎裂的机理,如氢的迁移、碳链的重排.沙林和梭曼断键的位置和碎片的相对丰度主要受键能以及各种稳定化作用的影响,如p-π共轭效应、共振效应、空间效应等.     

生化战剂除剂方法

综述了生化战剂除剂的几种方法，常规方法包括焚烧、等离子体高温分解、氢解、超临界水氧化、超热漂白等高温除剂方法和水解、氨解、电化学氧化、溶剂化电子技术、非水溶剂取代、光化学氧化等低温除剂方法．从实战出发可以采用高温燃烧弹、微乳液等方法，若需有效摧毁地下深埋的生化武器，可采用核除剂的方法，即利用低当量核爆炸产生的高温、高压和强辐射等效应原位摧毁生化战剂，其附带毁伤效应要比常规除剂方法小得多．