L-薄荷基-D-吡喃木糖苷的合成及其热稳定性研究

为提高L-薄荷醇(e)的热稳定性,合成2种薄荷基糖苷类香料前体。以D-木糖(a)为原料,经乙酰基保护、选择性脱一位乙酰基、转变成三氯乙酰亚胺酯(d)、与L-薄荷醇(e)进行偶联,立体专一性地合成L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃木糖苷(f)。全乙酰基-D-木糖(b)在4种路易斯酸催化下,与薄荷醇(e)直接偶联得到L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃木糖苷f和(或)L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-α-D-吡喃木糖苷(h),f和h分别脱保护,获得相应的L-薄荷基-β-D-吡喃木糖苷(g)和L-薄荷基-α-D-吡喃木糖苷(i)。实验结果表明:以FeCl3为催化剂,全乙酰基-D-木糖b与L-薄荷醇(e)直接偶联,立体专一性地获得L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-α-D-吡喃木糖苷h;以BF3.Et2O为催化剂,使全乙酰基-D-木糖(b)与L-薄荷醇(e)直接反应,可较为简便地获得L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃木糖苷(f)。薄荷基糖苷(g)和(i)经NMR,MS,TG,熔点和旋光分析得到确证。2种L-薄荷基吡喃木糖苷(g)和(i)的热稳定性均明显地比L-薄荷醇(e)的热稳定性强。     

荧光反应速率法测定VB1研究

基于K3Fe（CN）6在碱性溶液中氧化VB1的荧光动力学反应,利用自制的简单装置,以NaOH的加入为反应起点,监视荧光反应的进行,建立了荧光反应速率法测定VB1的方法,方法线性范围为0.0135～5.40g/L,线性相关系数为0.9996,检出下限为4.80g/L,相对标准偏差为2.8%（n=15）。方法应用于VB1药物分析,标准加入的回收率在95.1% ～101.3%之间。     

荧光反应速率法测定VB_1研究

基于K3 Fe(CN) 6在碱性溶液中氧化VB1的荧光动力学反应 ,利用自制的简单装置 ,以NaOH的加入为反应起点 ,监视荧光反应的进行 ,建立了荧光反应速率法测定VB1的方法 .方法线性范围为 0 .0 135～ 5 .40g/L ,线性相关系数为 0 .9996 ,检出下限为 4.80 μg/L ,相对标准偏差为 2 .8% (n =15 ) .方法应用于VB1药物分析 ,标准加入的回收率在 95 .1%～ 10 1.3%之间 .