热重-质谱联用技术（TG-MS）及系统优化研究

详细考察了热重-质谱联用时遇到的问题及解决的方法,包括热重-质谱联用的可行性和可靠性、连接处加热的影响、热重和质谱检测的同步性以及系统误差等。实验采用ATI-CAHN公司生产的TC-151加压热天平和瑞士Balzers公司生产的Omnistar小型在线质谱分析仪,采用草酸钙为标准物质对系统的可行性和可靠性进行考察。结果表明连接处加热后水的逸出无拖尾现象,基本无冷凝,并可缩短气体到达离子化室所用的时间,说明使用加热带后效果明显,能够满足实验要求,而且热重和质谱检测基本同步。系统误差分析结果表明,热重和质谱检测结果重复性好,系统误差较小,所得结果准确可信,说明热重和质谱联用系统为最优化状态。     

超声波法提取金银花中绿原酸工艺参数优化研究

采用超声波技术对金银花中绿原酸的提取工艺进行了研究,选择超声功率、乙醇浓度、超声时间、料液比为因素进行了正交试验,优选出超声提取的最佳工艺：即以85％的乙醇,料液比1：20,功率为150W,超声波处理30min。本方法具有提取效率高,提取时间短,温度低的优点。     

煤岩显微组分热解过程中硫化氢的逸出特性

在TG-151热天平上,利用在线质谱仪考察了兖州煤及其显微组分热解过程中硫化氢的逸出特征,并用一阶动力学方程对硫化氢的选出动力学特性进行了分析.结果表明:镜质组在480℃左右有较强的H2S选出峰,而惰质组在587℃有较强的H2S逸出峰,原煤在473℃和600℃左右出现较强的选出峰,强度介于前两者之间;镜质组中脂肪族含硫化合物含量较高而惰质组中黄铁矿硫含量较高.选出动力学计算结果表明,镜质组和惰质组热解过程中硫化氢逸出的表观活化能为100 kJ·mol-1和344 kJ·mol-1,原煤两个硫化氢选出峰的逸出表现活化能分别为113 kJ·mol-1和255 kJ·mol-1.兖州煤热解过程中硫化氢不同的逸出强度和分布反映了镜质组和惰质组中硫存在形态和含量的差异,从而导致镜质组和惰质组在热解过程中硫化氢的不同逸出特征.     

北沙参的^1HNMR指纹图谱研究

利用PFT—NMR核磁共振波谱仪测定了北沙参提取物的^1HNMR图谱,对不同产地北沙参提取物的^1HNMR指纹图谱进行了分析,获得了其提取物的特征峰,并利用向量夹角余弦法计算了不同产地北沙参指纹图谱的相似度。结果表明,不同北沙参提取物的^1HNMR指纹图谱都显示有效成分特征共振峰,并具有很好的重现性和高度的特征性,可以成为北沙参真伪鉴别的依据。     

北沙参的碳-13核磁共振指纹图谱研究

利用统一的方法获得了反映北沙参整体特征的特征提取物。应用超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪测定了不同产地北沙参特征提取物的碳-13核磁共振指纹图谱,并采用向量夹角余弦法计算了该指纹图谱的相似度。 研究结果表明,不同北沙参提取物的碳-13核磁共振指纹图谱显示北沙参包含多种成分的共振峰,其特征有效成分的特征共振峰有很高的重现性和较高的特征性。通过北沙参提取物的碳 13核磁共振指纹图谱及其特征区域的共振峰的有效结合,可以做为北沙参真伪鉴别的依据。     

煤加氢气化过程热力学研究

对煤加氢气化直接生成CH4过程进行了热力学分析，主要分析了反应温度和压力对加氢气化反应的平衡常数和平衡转化率的影响。结果表明，降低温度和增加压力在热力学上有利加氢气化反应的进行。根据实际反应条件，讨论了煤加氢气化反应的最佳操作条件，为煤直接转化的工业设计和放大实验提供最基本的热力学数据和热力学依据。