预镀汞膜玻碳电极差分脉冲伏安法测定铜精矿中痕量铅

通过构建预镀汞膜修饰玻碳电极,利用差分脉冲溶出伏安法对铜精矿石中的痕量铅进行测定并得到良好的结果.讨论了不同镀汞液浓度对电极性能的影响;底液的pH值、沉积时间、沉积电位对Pb测定的影响.实验结果表明,通过施加电极活化使得工作电极表面状态稳定,重现性好.在选择的最优条件下对1～15μg/L、5～60 μg/L、40 ～ 650 μg/L、500～1 000 μg/L4个不同的标准浓度系列的pb2测定,Pb的溶出峰电流与Pb2+浓度呈现良好的线性关系(r≥0.999),Pb2+浓度的线性范围为5～1 000 μg/L;沉积时间180 s下,Pb的检出限0.16 μg/L.利用本方法测定了铜精矿中Pb的含量,并与火焰原子吸收光谱法做了比较,得到结果基本一致.     

差分脉冲溶出伏安法测定铜矿中痕量镉

采用预镀汞膜差分脉冲溶出伏安法(DPSV)对铜矿中痕量重金属镉(Cd)进行了测定,讨论了汞膜厚度和双电层状态在测试过程中的变化以及其对测试结果的影响并优化了实验条件.实验结果表明,测试体系中氯离子(Cl-)与汞形成氯化汞和氯化亚汞的共价化合物,在0 V和-0.12 V附近出现明显的氧化峰和还原峰,降低了汞膜的测试灵敏度和使用寿命;汞膜在测试过程中先后经历3个阶段:初始阶段、稳定阶段、衰减阶段;汞膜电极在稳定阶段时具有较高的灵敏度和良好的重现性;汞膜电极在稳定阶段测得Cd在0.1~0.8μg/L,1~10μg/L,10~20μg/L,20~200μg/L,200~2 000μg/L内呈良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.999 4,0.999 3,检测范围为0.1~2 000μg/L,检出下限0.1μg/L;实际测得3个铜矿样品中镉含量分别是2.21,22.69,19.17μg/L,并与原子吸收法相比较,结果良好.