炒决明子的炮制工艺研究

利用正交设计对炒决明子的炮制工艺进行研究。分别采用高效液相色谱法和紫外一可见分光光度法对不同炮制条件下的炒决明子中蒽醌类成分和多糖类成分进行含量测定。高效液相色谱法采用Shim—packVP—ODS Cu（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速O.8mL／min;检测波长254nm。紫外-可见分光光度法采用苯酚-硫酸比色法。结果优选出较佳的炮制工艺为140℃下炒制3min。为进一步研究清炒决明子的炮制原理及制定科学化的炮制工艺奠定基础。     

银杏叶中总黄酮的提取和测定

本试验比较了有机溶剂浸提法和超声波法提取总黄酮的效果,选择提取率较高的超声波法来提取。对料液比、超声时间和乙醇体积浓度对银杏中总黄酮提取效果的影响进行了单因子试验,并采用正交试验法找出最佳提取条件为料液比1g∶30 mL、超声时间30min、乙醇浓度70%。采用紫外可见分光法检测黄酮类化合物的含量,不加显色剂,直接以258 nm作为最大吸收波长。结果表明,银杏中总黄酮的平均含量稳定在2.77%,精密度的RSD为0.302%,该方法的平均回收率为100.3%。本试验方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合于银杏叶中总黄酮的提取和测定。     

工业废水中酚类污染物的毛细管电泳—安培检测应用研究(英文)

发展了毛细管电泳—安培检测方法,并将这一联用技术应用于苯酚、2,4-二氯苯酚、对硝基苯酚和邻、间、对甲酚的同时分离检测中.考察了氧化还原电位、缓冲溶液酸度、盐度、分离驱动电压及进样时间等因素对分析检测的影响.在优化实验条件下,以Na_2HPO_4-NaOH(pH11.38)为缓冲体系,6种酚类物质能够在25 min内实现基线分离,氧化还原电位0.78 V(versusSCE)下可以定量检测(三电极体系为:直径为300μm的碳圆盘电极、饱和甘汞电极及铂电极).实验结果表明,其线性达3个数量级(S/N=3),检测限达10^(-7)mol/L.本文还尝试把该方法应用于两个实际工业污水的酚类污染物的检测,其回收率为94.0%～107.0%,结果令人满意.因此,该方法可为政府及企业环境检测部门提供一种快速、准确、低廉、无污染、重现性高的质量控制方法.     

芦笋中芦丁的提取和测定

采用正交试验法对芦笋中芦丁的最佳提取工艺做了研究,找出最佳提取条件为料液比1 g:30 mL,浸提温度为75～80℃,浸提时间为6 h,乙醇浓度为70%.采用紫外可见分光法检测芦丁的含量,不用加显色剂,直接以258 nm作为最大吸收波长,结果表明,在最佳条件下,芦笋中芦丁的平均含量稳定在2.62%左右,该方法的平均回收率为99.73%,标准偏差为0.97%.试验方法样品处理简单,准确度高,精密度好,很适合于芦笋中芦丁提取和测定.     

维生素B12的毛细管电泳——化学发光检测研究（英文）

基于维生素B₁₂(VB₁₂)对鲁米诺-双氧水体系良好的化学发光（CL）催化活性,研究确立了一种新型毛细管电泳—化学发光（CE-CL）检测方法,用于这一重要营养物质的准确CL分析.预处理阶段,连二亚硫酸钠（Na₂S₂O₄）被确定为将VB₁₂（Co（III））转化成VB₁₂（Co（II））的适当还原剂,以使VB₁₂在luminol-H₂O₂发光体系中获得良好的催化信号.这一过程产生的CL干扰组分,则通过毛细管电泳（CE）加以分离除去.实验中,VB₁₂可被温和还原并由催化所得CL信号精确测定.采用实验室自行组建的CE-CL检测装置,该测试过程可在20 min内完成;检测下限（LOD）2×10^-7mol/L（S/N=3）,线性范围6×10^-7～6×10^-4 mol/L（r²=0.968）,相对标准偏差（RSD）2.4%（n=9）.对药品中VB₁₂含量进行加标回收实验,回收率97%～106%.相较于已有关于VB₁₂的CL分析研究,本文首次考察了预还原处理中产生的干扰组分及其分离过程,以便捷操作获得更为可靠的检测数据.