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采用GC-MS方法分析反应产物,对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究,并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明:氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5,6-环氧-β-紫罗兰酮,经重结晶和硅胶柱层析分离,纯度高于98%;4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃,反应时间为24h,溶液的pH值为1~3,反应物配比n(β-ionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:100:3,最佳收率为53.5%;5,6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃,反应时间为24h,溶液的pH值为3,反应物配比n(pionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:120:5,其收率为25.4%;未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。 相似文献
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论述在塑造高校图书馆形象中运用公共关系学进行管理,并分析了图书馆馆员和图书馆形象的关系.在对本校图书馆进行调查后,强调应发挥馆员的作用来塑造图书馆形象. 相似文献
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超声辐射选择性还原β-紫罗兰酮工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
采用质量分数为10%的Pd/C作催化剂,甲酸铵为氢给予体,乙醇作溶剂,研究超声波辐射下选择性还原β-紫罗兰酮的反应,考察辐射功率、反应时间、反应温度、Pd/C及甲酸铵用量对反应的影响并优化反应工艺。产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等表征。研究结果表明:在超声波辐射下,Pd/C催化甲酸铵还原β-紫罗兰酮主要生成二氢-β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰醇;在β-紫罗兰酮与10%Pd/C的质量比为100-5,β-紫罗兰酮与甲酸铵物质的量比为1-3,乙醇50 mL,超声功率150 W,于常压、温度为50℃时反应8 min,β-紫罗兰酮的转化率为100%,二氢-β-紫罗兰酮的收率为94.8%。Pd/C易分离回收,可重复使用6次以上。 相似文献
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N-乙基苯并吲哚与对苯二甲醛缩合后,经乙二硫醇保护醛基,得半花菁类衍生物(CyQ),其结构经1H NMR及质谱表征。汞离子促进脱硫醇保护,诱导体系的荧光信号显著增强,且汞离子浓度在(0.1~0.7)mol/L范围内与荧光强度的变化呈良好线性关系,拟合的线性方程为y=8.09x+0.707(R2=0.9820),经计算,其最低检出限为11.6 nmol/L。采用汞离子介导的"脱硫醇保护"策略,构建汞离子"关-开"型荧光分析法,同时汞离子经沉淀过滤去除。 相似文献
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苯偶酰的高效简便合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以Fe3 /Cu2 为氧化剂,绿色氧化苯偶姻合成了苯偶酰,研究了铜盐、铵盐和硝酸盐的类型及其用量对反应的影响,讨论了可能的反应的机理.结果表明:以10 mmol苯偶姻为原料,2 mL 2%的Cu(OAc)2溶液为氧化剂,10mmol硝酸铵为助剂,14mL冰醋酸为溶剂,添加1 g FeCl3·6H2O,回流温度下反应时间可从90 min减少至60 min,苯偶酰的收率高达98.4%,其结构经红外光谱、元素分析等进行了表征. 相似文献
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评述了对甲苯磺酸、有机磺酸盐、酸性离子液体、氨基磺酸、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、氯化亚锡、三氯化磷、硫酸铁、复合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸铝、四水硫酸铈、一水硫酸氢钠、改性片麻岩、固体超强酸、杂多酸和分子筛等催化剂催化合成氯乙酸异丙酯的方法. 相似文献
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