高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱 分析山楂籽中的主要黄酮成分

采用快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱(RRLC/Q-TOF MS)联用技术进行山楂籽中的黄酮类化合物分析方法研究.山楂籽黄酮经超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.在正离子模式下,经飞行时间质谱分离并检测了15种黄酮成分.结果表明,快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用技术可以快速准确鉴定样品中的黄酮成分.     

高效凝胶过滤色谱法测定菊糖聚合度

菊糖属于天然大分子多糖,其生理活性与性质受聚合度的影响。以OHpak SB-802.5 HQ为色谱柱,进样量为20 μL,柱温为30 ℃,流动相为0.3 mol/L NaNO3溶液,流速为0.3 mL/min,通过GPC 软件拟合三次方程标准曲线,利用高效凝胶色谱方法检测了9个样品的分子量并计算了其聚合度。结果表明,9个样品的菊糖聚合度在10~29,同种原材料的不同批次和不同品种间聚合度均存在差异。该方法为分析样品中菊糖的结构性质及控制产品质量提供了参考依据。     

良种金银花不同采收期发育程度与品质比较研究

以3个国家良种金银花为研究材料,分别在其三青期、二白期、大白期、银花期、金花期取样,研究良种金银花不同发育程度花蕾内部活性成分的含量变化。结果表明,良种金银花花蕾百针鲜重以大白期最高,亚特、亚特红、亚特立本分别为9.68 g、6.69 g和9.86 g;三个品种折干率在三青期最大,可溶性糖含量在大白期最大;亚特和亚特立本绿原酸和木犀草苷含量随着花蕾的发育逐渐降低,以三青期最高,而亚特红木犀草苷一直处于上升状态,绿原酸到银花期达到最大值。各品种间绿原酸和木犀草苷含量以亚特红最低,在三青期分别为4.22%和0.16%,亚特和亚特立本差异不明显;挥发油的含量则与绿原酸和木犀草苷的变化相反,随着花蕾的发育进程而逐渐升高,到金花期达到最高。三个品种之间以亚特红挥发油含量最高,在金花期达到1.40%,亚特和亚特立本之间差异不明显。综合比较产量、活性成分以及产后初加工,确定亚特良种金银花的最佳采收时期为二白期。