烧结温度对Ba4.2(Sm0.8Nd0.17Bi0.03)9.2Ti18O54微波介电性能的影响

研究了烧结温度对掺质量分数为0.5 % 的TiO2的Ba4.2(Sm0.8Nd0.17Bi0.03)9.2Ti18O54(简称BSNBT)陶瓷材料微观结构及其微波介电性能的影响.采用XRD,场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和EPMA分析了陶瓷材料的微观结构.结果表明,当烧结温度高于1 340 ℃时陶瓷样品中出现第二相BaTi4O9.随着烧结温度的升高,材料的介电常数εr和Qf值(品质因数和谐振频率的乘积)先增大后减小,谐振频率温度系数逐渐增大.当烧结温度为1 340 ℃时,εr和Qf值均达到最大,εr=80.5,Qf=9 009 GHz(在3.5 GHz下),此时谐振频率温度系数τf=6.5×10-6/℃.     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%.     

氢型β沸石负载磷钨酸在金刚烷合成中的应用

采用过量浸渍法制备了一系列的氢型β沸石(Hβ)负载磷钨酸(PW),用于桥式四氢双环戊二烯(endo-TCD)异构化合成金刚烷(ADH)反应.X射线衍射(XRD)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)等表征方法对催化剂进行表征.表征结果表明:PW在Hβ表面呈高度分散状态,10% PW/Hβ具有最大的酸量.对异构化反应中的焙烧温度、反应温度、时间、初压、溶剂用量和催化剂用量等工艺条件进行了考察,得出在适宜的操作条件下即催化剂10% PW/Hβ焙烧温度350℃、反应温度240℃、n(环己烷)/n(endo-TCD)=5、m(催化剂)/m(endo-TCD)=0.8、初压0.8MPa、反应时间3 h,endo-TCD转化率达到99.3%,金刚烷的收率达到22.4%.     

有序样品的加权动态预测

对有序样品而言,每个样品与新样品关系的“密切”程度不同.预测时应该适当降低与次要数据的拟合精度,提高与重要数据的拟合精度,从而提高预测效果.在此思想下,本文提出有序样品加权最小二乘估计中权重的一种取法,即通过迭代的方法来确定一个区间,在此区间上取自然对数,以对数值作为权重来进行加权最小二乘估计.     

蛹虫草中抗HIV-1活性成分的研究

以蛹虫草子实体为材料,经水提醇沉后获得沉淀样品P和上清样品L,初步抗HIV-1蛋白酶检测显示活性成份集中在样品L中.进一步利用大孔吸附树脂和高压液相对L进行分离纯化,并对纯化样品的体外抗HIV-1蛋白酶活性和抗HIV-1逆转录酶活性进行了测定.结果显示,L经大孔吸附树脂和高压液相分离纯化后得到三种物质均具有抗HIV-1蛋白酶活性f1,f2和f3,其中f1对HIV-1蛋白酶抑制作用最强,比L提高了约29%;三种物质对HIV-1逆转录酶均有一定的抑制作用.     

基于EGSnrcMP模拟计算高纯锗γ谱仪对环境样品的探测效率

利用蒙特卡罗方法,模拟计算了高纯锗γ谱仪对环境样品探测效率与γ射线能量、样品密度及几何高度的关系,并与文献中的实验结果进行了比较.结果表明,蒙特卡罗计算方法EGSnrc MP程序是进行高纯锗γ谱仪效率刻度的一种方便、可靠的方法.     

微波辐射下SO42-/ZrO2-TiO2催化合成诺卜醇

以β-蒎烯和多聚甲醛为原料,固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在微波辐射条件下合成诺卜醇,考察了微波辐射温度、辐射时间、SO42-/ZrO2-TiO2的制备条件(Ti与Zr的元素配比、催化剂焙烧温度)、催化剂用量等对诺卜醇得率的影响.结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对诺卜醇得率有较大影响.优化的工艺条件为:微波辐射温度110℃,辐射时间2.5 h,微波功率600 W,催化剂的元素摩尔比MTi:MZr=6:1,焙烧温度450℃,催化剂的质量分数为4%.该条件下诺卜醇得率60.4%.此外,还研究了催化剂放置时间对产物得率的影响及催化剂再生使用情况.     

微波等离子体处理对竹材表面接触角的影响

采用微波等离子体(MWP)对竹材进行了表面处理,测定了处理前后甘油和脲醛树脂胶在其表面的接触角,以此评价竹材表面改性的效果.结果表明:随MWP处理时间延长和试件距反应腔距离减小,竹材表面接触角呈降低趋势;竹材试件距反应腔距离40mm时,用甘油作测试液体在接触15 s时测试,MWP处理30 s即可将竹材表面接触角降低49%～59%;甘油所测竹材表面接触角较脲醛树脂胶所测值低,测试液滴到样品上15 s所测竹材表面接触角较5 s时低;在经等离子体处理后,砂光与否对竹材的表面性能影响不大,砂光后再经等离子体处理,比直接进行等离子体所得到的改性效果稍好.     

HPLC/MS/MS法同时测定小鼠血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(50 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速200 μL·min-1;柱温:20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/z Rg1 832.8→643.6;Re 969.8→789.7;Rb11132.1→365.3;生物样品采用固相萃取方法处理.人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5～1 000 ng·mL-1,最低定量下限达到0.5 ng·mL-1,日内、日间变异系数(RSD)均<15%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定.     

以不同温度处理的SiO2载体制备的Cu/SiO2催化剂在NO+CO反应中的活性

以不同温度处理SiO2为载体，用交换法制备Cu／SiO2催化剂．催化剂的表面结构用UV-VIR，TPR等方法进行表征．结果表明，不同温度焙烧的SiO2表面的-OH有差异．在NO＋CO的反应中，以500℃焙烧处理的SiO2为载体制备的催化剂显示了更高的催化活性，说明催化剂表面的结构对催化剂的制备有一定的影响．