反应型乳化剂在硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液合成中的应用

用硅溶胶、丙烯酸酯类单体,KPS为引发剂,以反应型乳化剂与十二烷基磺酸钠（SLS）为复合型乳化剂,采用乳液聚合法制成了硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液。研究了反应型乳化剂的加入方式、与SLS配比、乳化剂总用量等因素对乳液性能的影响。结果表明采用在滴加单体前加入反应型乳化剂,二者（反应型乳化剂与SLS）质量比为2∶1,乳化剂总量为0.5%时,可以得到稳定性、耐水性和光泽较好的乳液。动态激光散射仪测试表明,该乳液复合粒子的平均粒径为50.1nm,分布宽度为0.075。     

荧光探针法测定碳酸饮料中邻苯二甲酸二异壬酯含量

塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)能够与荧光试剂荧光桃红在水溶液中发生作用,使荧光桃红的荧光强度增强,且在一定浓度范围内,荧光强度与邻苯二甲酸二异壬酯的浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定碳酸饮料中塑化剂DINP的荧光分析方法.该方法的回归方程为F=-2.5+134.6C,相关系数r=0.999 5,线性范围为5.0×10-7~2.0×10-5 mol/L,相对标准偏差为2.0%~3.9%,检出限为7.3×10-9 mol/L.采用该方法的加标回收率为107.3%~111.7%.     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

玉米秸秆戊聚糖硫酸酯的制备工艺

以玉米秸秆为原料碱法提取戊聚糖,选择合适的酯化体系（氯磺酸/吡啶法、三氧化硫吡啶复合物/吡啶法、三氧化硫吡啶复合物/N,N-二甲基甲酰胺法、浓硫酸法）,磺化修饰制备戊聚糖硫酸酯。实验最终确定了采用氯磺酸/吡啶法合成戊聚糖硫酸酯,产物结构特征经UV,IR确证。     

新型催化剂制备聚甲基乙撑碳酸酯的中试温度优化

利用新型催化剂催化环氧丙烷和二氧化碳合成聚甲基乙撑碳酸酯（PPC）,通过优化温度控制条件,得到了性能更加优良、能满足产品应用加工需要的粒料,为新型催化剂用于进一步扩大生产提供了重要的工艺参考。     

非那雄胺/聚碳酸亚丙酯马来酸酯缓释微球的制备与性能

以新型聚合物聚碳酸亚丙酯马来酸酯(PPCM)为载体,采用Oil/Water单乳液溶剂挥发法制备药物非那雄胺(finasteride)的缓释微球,并研究聚合物PPCM与药物finasteride的质量比对微球特性的影响。研究结果表明:所得PPCM微球外观圆整,平均粒径约为2μm。随着非那雄胺比例的增加,微球的载药量提高,而药物的包封率则明显降低。在m(PPCM):m(finasteride)为5:1的条件下,获得较高的载药量和包封率,分别为14.78%和66.17%。在pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液中,载药微球的体外释放时间达42 d,药物累积释放量为(92.59±2.62)%。微球的释药特性符合Higuchi方程Qt=3.11+15.07 t1/2。PPCM适用于长效缓释药物传递系统。     

镧化合物催化酯交换合成碳酸二乙酯

以碳酸二甲酯(DMC)与乙醇进行酯交换法合成碳酸二乙酯(DEC),并考察不同催化剂、催化剂用量、反应时间、反应配比、催化剂重复性使用对反应的影响。结果表明,无水硝酸镧催化碳酸二甲酯与乙醇的酯交换反应具有优良的活性;当反应温度为76~80℃,乙醇与DMC摩尔比为8∶1,催化剂用量占DMC量的0.7%(摩尔分数)时,反应7h后DMC的转化率为86.0%,碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯(EMC)的产率分别为59%和26.5%,酯交换反应的选择性为99.4%;催化剂无水硝酸镧在重复使用5次后仍具有很好的催化活性。     

葛内生真菌Phoma macrostoma抗菌活性物质研究

从葛的茎中分离筛选得到一株具抗菌活性的内生真菌Phomamacrostoma.利用硅胶柱层析、凝胶Sephadex LH-20柱层析、薄层层析以及重结晶等各种分离纯化方法,首次从该植物内生真菌的发酵产物中分离到抗大肠杆菌、肺炎链球菌、番茄灰霉等具有广谱抑菌活性的一个化合物.经GC-MS及质谱分析,该化合物为邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯[mono-(2-ethylhexyl)phthalate].     

西兰花种子中黑芥子酶酶解性质及其应用研究

为探究黑芥子酶在食品方面的应用价值,以10种西兰花种子作为实验材料,采用液相色谱测定异硫氰酸烯丙酯的含量,计算在不同pH值、不同温度条件下的黑芥子酶的酶解活性。发现不同种子黑芥子酶的最适条件不同,其温度范围为50~65℃,pH值的范围为5~8。以酶活性最高的种子作为酶源,10种蔬菜作为底物,采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术相结合的方法,并结合感官评价,评测西兰花种子中黑芥子酶对各种蔬菜香气恢复的程度。结果表明,西兰花种子能够很大程度地恢复十字花科蔬菜香气,并且有恢复部分其他科蔬菜香气的作用。     

3-(1-烷氧甲酰基乙基)-2-取代苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷的合成和表征

采用"一锅法",以丙氨酸异丙酯盐酸盐(AE)、水杨醛(SD)、硼氢化钠(NB)以及三氯氧磷(TCP)和五氟苯酚(FP)等为原料分别合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸异丙酯(1a)和3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-五氟苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTF-2).合成条件是:①AE、SD、三乙胺(TEA)和NB的物质的量之比为1∶1∶2∶1.3时,AE和SD缩合反应温度为30℃、反应时间3 h后,降温至0～5℃再用NB还原反应0.5 h,1a收率为74.3%、纯度99.5%,同样方法合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸乙酯(1b)和N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸甲酯(1c).②1a、TCP、TEA和FP的物质的量之比为1∶1.2∶2∶1.1时,于0～5℃将TCP滴加到1a与TEA组成的混合物中后升温至50～55℃反应4～6 h,再加入五氟苯酚继续反应10 h,MTF-2收率15.3%,纯度99.2%,同样方法合成了3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTN-2)和3-(1-甲氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTP-2).利用FTIR、~1H NMR、~(13)C NMR和~(31)P NMR方法表征了1a-1c和MTF-2等的结构,采用X-射线单晶结构分析方法证明MTF-2为单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数是a=1.511 57(6) nm,b=0.718 14(3) nm,c=1.904 40(7) nm,α=90.0°,β=95.705(3)°,γ=90.0°,氧氮磷杂环己烷是张力较大的半椅式构象存在.