| 3-(1-烷氧甲酰基乙基)-2-取代苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷的合成和表征 |
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| 引用本文： | 张瑞宁,余乐乐,谢可,何倩,王春梅,汪晓知,张婷婷,钟柳,刘治国.3-(1-烷氧甲酰基乙基)-2-取代苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷的合成和表征[J].河南大学学报(自然科学版),2019,49(5):597-605. |
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| 作者姓名： | 张瑞宁 余乐乐 谢可 何倩 王春梅 汪晓知 张婷婷 钟柳 刘治国 |
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| 作者单位： | 西华大学理学院,四川成都,610039;西华大学理学院,四川成都,610039;西华大学理学院,四川成都,610039;西华大学理学院,四川成都,610039;西华大学理学院,四川成都,610039;西华大学理学院,四川成都,610039;西华大学理学院,四川成都,610039;西华大学理学院,四川成都,610039;西华大学理学院,四川成都,610039 |
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| 基金项目： | 成都明方高新技术材料有限公司资助项目 |
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| 摘 要： | 采用"一锅法",以丙氨酸异丙酯盐酸盐(AE)、水杨醛(SD)、硼氢化钠(NB)以及三氯氧磷(TCP)和五氟苯酚(FP)等为原料分别合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸异丙酯(1a)和3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-五氟苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTF-2).合成条件是:①AE、SD、三乙胺(TEA)和NB的物质的量之比为1∶1∶2∶1.3时,AE和SD缩合反应温度为30℃、反应时间3 h后,降温至0～5℃再用NB还原反应0.5 h,1a收率为74.3%、纯度99.5%,同样方法合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸乙酯(1b)和N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸甲酯(1c).②1a、TCP、TEA和FP的物质的量之比为1∶1.2∶2∶1.1时,于0～5℃将TCP滴加到1a与TEA组成的混合物中后升温至50～55℃反应4～6 h,再加入五氟苯酚继续反应10 h,MTF-2收率15.3%,纯度99.2%,同样方法合成了3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTN-2)和3-(1-甲氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTP-2).利用FTIR、~1H NMR、~(13)C NMR和~(31)P NMR方法表征了1a-1c和MTF-2等的结构,采用X-射线单晶结构分析方法证明MTF-2为单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数是a=1.511 57(6) nm,b=0.718 14(3) nm,c=1.904 40(7) nm,α=90.0°,β=95.705(3)°,γ=90.0°,氧氮磷杂环己烷是张力较大的半椅式构象存在.
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| 关 键 词： | N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸酯 3 4-二氢-2H-2-氧代-1 2苯并氧氮磷杂环己烷衍生物 “一锅法”合成 |
Synthesis and Characterization of 3-(1-Alkoxycarbonylethyl)-2-substituted phenoxy-3,4-dihydro-2H-2-oxo-1,3,2-benzoxazepine |
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