银纳米敏化铽-氧氟沙星二级散射法测定氧氟沙星含量

银纳米能有效地增强Tb(Ⅲ)-氧氟沙星的二级散射峰,且体系的二级散射强度与氧氟沙星的浓度在一定范围内呈线性关系.据此建立了银纳米敏化的二级散射法测定氧氟沙星的新方法,并对实验条件进行了优化.该方法测定氧氟沙星的线性范围为10-8～10-6 mol/L,检出限为3.98×10-9 mol/L.     

乳状液膜手性萃取分离氧氟沙星外消旋体

研究在含有Cu^2＋和N-n-十二烷基-L-脯氨酸手性配体的乳状液膜体系中手性萃取分离氧氟沙星对映体的效果，以及外消旋体的初始浓度、表面活性剂与有机溶剂的体积配比、内外水相pH值、从外水相到内水相pH值梯度变化以及配位金属离子与体系温度对液膜手性分离性能的影响。研究结果表明，乳状液膜手性分离最适宜的条件是：操作温度为20℃，Cu^2＋为配位金属离子，Span-80和煤油体积比为11：89，OFLX外消旋体初始浓度为1．0mmol／L，内水相pH值为5．8，外水相pH值为3．0。     

热聚合制备左旋氧氟沙星分子印迹聚合物的条件

以左旋氧氟沙星（LVFX）为模板，以α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，采用热聚合方式，通过条件优化获得了对左氧氟沙星有特异选择性吸附的分子印迹聚合物（MIPs）。最优化务件为n（LVFX）：n（MAA）：n（EDMA）；1：4：15，聚合温度60℃，聚合时间48 h，溶剂氯仿，用量10mL。通过结合实验分析，在最优化备件下制得的MIPs对左氧氟沙星具有很好选择性和吸附能力，分离因子α（LVFX／OLFX）为1．56。     

微柱液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量

建立了整体微柱液相色谱测定滴眼液中氧氟沙星含量的方法.以甲基丙烯酸碳酰十八酯（SMA）为单体,乙叉二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,异戊醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位制备了具有强疏水性的SMA整体微柱,并利用此整体微柱在普通高效液相色谱仪上测定滴眼液中氧氟沙星的含量.确定最佳条件的流动相为pH 4.0的柠檬酸-三乙胺/乙腈（80∶20,V/V）溶液.在0.1-0.9 g/L浓度范围内线性相关系数可达到0.999 4,检出限为14.66 mg/L,平均回收率为102.4%.方法操作简便、流动相和样品消耗少、环境污染小、回收率高、精密度好,适于滴眼液中氧氟沙星含量的测定.     

盐酸左氧氟沙星对凤眼莲生理特性的影响

以凤眼莲叶片中叶绿素含量、光合速率、可溶性蛋白含量及其组分、根系活力等参数,研究了盐酸左氧氟沙星对凤眼莲的胁迫作用。结果表明,0~100 mg L-1浓度范围内盐酸左氧氟沙星处理时,凤眼莲的叶绿素含量随处理浓度提高而上升,光合速率则随处理浓度提高而下降;0~50 mg L-1盐酸左氧氟沙星处理时,可溶性蛋白含量和根系活力随处理浓度提高而上升,随处理浓度进一步提高,可溶性蛋白含量和根系活力下降;SDS-PAGE电泳显示,盐酸左氧氟沙星处理没有造成可溶性蛋白的组分的明显变化。这些研究结果表明,凤眼莲对盐酸左氧氟沙星具有较高的耐受性。     

液相色谱测定水样中的氧氟沙星手性对映体

利用大赛路（CHIRALCEL OD-H）手性柱对氧氟沙星对映体进行分离,考察了在流动相组分、流动相添加剂和流速对手性分离的影响。结果表明,V_正己烷∶V_乙醇∶V_乙酸＝80∶20∶0.5的流动相能够使氧氟沙星得到较好的分离,左氧氟沙星和右氧氟沙星的质量浓度在0.25～5.00μg/mL范围内线性关系良好（r²=0.9997）。实际水样中该方法的最低检出限左氧氟沙星为0.28μg/L、右氧氟沙星为0.10μg/L,最低定量限左氧氟沙星为0.36μg/L、右氧氟沙星为0.21μg/L。氧氟沙星的两组浓度加标平均回收率左氧氟沙星90.1%和88.6%、右氧氟沙星为87.6%和85.4%,左氧氟沙星的相对标准偏差（RSD）为5.2%、6.4%,右氧氟沙星的RSD为4.8%、7.6%（n=3）。     

左氧氟沙星分子印迹膜固相萃取选择性分离氧氟沙星

以聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜为支撑膜,左氧氟沙星(LVFX)为模板分子,采用热聚合方法制备了分子印迹聚合物膜,并应用于固相萃取选择性分离氧氟沙星外消旋体(OFLX)。通过紫外光谱法研究了模板分子与功能单体之间的相互作用,得到了单体α-甲基丙烯酸和模板分子LVFX缔合的化学计量数2和结合常数K=3.83×105L2/mol2;用扫描电镜表征膜的表面形貌;固相萃取实验结果表明:分子印迹聚合物膜中存在着空间结构和大小均与模板分子LVFX互补的孔穴组成的通道,该通道可选择性地透过底物分子,得到的LVFX和OFLX的最大分配系数KL和KO分别为2.7和2。该方法为分子印迹膜萃取技术用于手性药物拆分提供了理论和实验方法。     

复合功能单体法合成氧氟沙星分子印迹材料

以氧氟沙星为模板分子,甲基丙烯酸和2-乙烯基吡啶为复合功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂合成了复合功能单体的印迹聚合物材料.通过静态吸附实验和Scatchard模型分析研究印迹材料对模板分子的吸附容量、特异性和选择性.结果表明:与单一功能单体制备的MIP材料相比,复合单体MIP材料对模板分子及其类似物都存在着较高的吸附容量和更好的选择性.而Scatchard模型证明在MIP复合印迹材料表面存在两种结合方式:一种是呈高选择性亲和力,另一种为弱选择性亲和力.其相应的最大吸附容量分别为48,240μmol/g,在含有20μg/mL氧氟沙星溶液时,复合单体的印迹材料与对应的非印迹材料相比,印迹因子可达到3.20.随后将该材料作为特异性吸附剂结合高效液相色谱对牛奶中痕量的氟喹诺酮进行吸附和检测,取得了理想的重现性(RSD 5.0%)和加标回收率(93.72%～102.14%).     

铽-2,6-吡啶二羧酸电化学发光性能及对盐酸左氧氟沙星的检测

本文合成了铽-2,6-吡啶二羧酸二元稀土配合物,采用循环伏安法(CV),以过硫酸钾为共反应剂,探讨了其电化学发光性能.根据盐酸左氧氟沙星对该体系电化学发光的增敏作用,建立了一种测定盐酸左氧氟沙星的新方法,其线性范围为1.0×10-4mol/L-1.0×10-6 mol/L,检出限为3.3×10-7 mol/L.线性方程为Y=561.3+ 66.7X,并对模拟试样进行了检测,结果较为满意.