液相色谱测定水样中的氧氟沙星手性对映体

利用大赛路（CHIRALCEL OD-H）手性柱对氧氟沙星对映体进行分离,考察了在流动相组分、流动相添加剂和流速对手性分离的影响。结果表明,V_正己烷∶V_乙醇∶V_乙酸＝80∶20∶0.5的流动相能够使氧氟沙星得到较好的分离,左氧氟沙星和右氧氟沙星的质量浓度在0.25～5.00μg/mL范围内线性关系良好（r²=0.9997）。实际水样中该方法的最低检出限左氧氟沙星为0.28μg/L、右氧氟沙星为0.10μg/L,最低定量限左氧氟沙星为0.36μg/L、右氧氟沙星为0.21μg/L。氧氟沙星的两组浓度加标平均回收率左氧氟沙星90.1%和88.6%、右氧氟沙星为87.6%和85.4%,左氧氟沙星的相对标准偏差（RSD）为5.2%、6.4%,右氧氟沙星的RSD为4.8%、7.6%（n=3）。     

Nafion 修饰玻碳电极伏安法测定痕量氧氟沙星的研究

为了探讨氧氟沙星简易的测定方法 ,报道了用Nafion修饰玻碳 (GC)电极测定痕量氧氟沙星的伏安法 .线性扫描过程中 ,在 +1.2 7V处发现一灵敏氧化峰 ,利用该峰可进行氧氟沙星含量的测定 .通过优化测定条件 ,利用该修饰电极测定氧氟沙星的线性范围为 :1× 10 -6～ 3× 10 -5mol/L ,检测限为 1× 10 -8mol/L .用于实际样品溶液中痕量氧氟沙星的测定 ,平均回收率为 99.5 2 % .     

氧氟沙星的极谱测定及电化学行为研究

在0.25mol/L KCl(pH=3.60)的底液中,采用线性扫描极谱法测定氧氟沙星,得到一良好的还原峰. 峰电位Ep=-1.40V(vs.SCE),峰电流Ip与氧氟沙星的浓度在2.0×10-7-8.0×10-6mol/l范围内成线性关系,相关系数r=0.9978,检出限为9.0×10-8mol/L.采用本法测定片剂的含量,回收率在98.13%- 100.68%,RSD为1.69 - 2.31%之间,方法简便,结果准确可靠.用多种电化学方法研究了氧氟沙星在汞电极上的电化学行为,结果表明氧氟沙星的电极过程具有吸附性、动力性和不可逆性.     

高效液相色谱法测定泰诺林中对乙酰氨基酚的含量

采用高效液相色谱法测定泰诺林混悬液中对乙酰氨基酚的含量,在C18柱上,以甲醇/水（30：70,V/V）,用高氯酸调至PH=4.0为流动相,于285nm波长检测,该方法线性范围为0.01-0.50g/L,r=0.9996,平均回收率为98.9%,RSD=1.12%（n=5）,该方法具有快速、简便、灵敏、准确等优点。     

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ)-Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10-9g/mL,线性范围为2×10-8~6×10-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10-7g/mL的左氧氟沙星,其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%,结果令人满意.     

MTHBM-Ni荧光探针法快速测定氧氟沙星

以2'-(4-甲基-2-噻吩亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙镍(MTHBM-Ni) 配合物作荧光探针,用荧光光度法测定了氧氟沙星(OFLX)片中OFLX的含量.实验结果表明,当底液中MTHBM-Ni的加入量为0.8 mL时,OFLX的检出限为0.16 ng/mL,线性范围为(0.003 3～9.45)μg/mL.方法用于OFLX片剂中OFLX的测定,RSD 1.4%(n=6),平均回收率为95.70%.     

氧氟沙星的电化学行为与聚结晶紫膜修饰电极-差分脉冲溶出伏安法测定药剂中氧氟沙星的含量

提出了一种应用聚结晶紫膜修饰玻碳电极测定药剂中氧氟沙星含量的差分脉冲溶出伏安分析新方法.应用单扫描伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了氧氟沙星在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为.同裸玻碳电极相比,聚结晶紫膜修饰玻碳电极可以明显提高氧氟沙星电化学信号的响应.在选择的最佳条件下,伏安法的氧氟沙星的峰电流与其质量浓度在1～10 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.998 3,检出限为1.0×10-6 mol/L;差分脉冲法的氧氟沙星的溶出峰电流与其质量浓度在0.1～1.0 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-7 mol/L.以差分脉冲法测定了氧氟沙星药剂含量,平均回收率为 96.5% ,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.96%～1.2%. 本方法灵敏度高,稳定性好,可以用于氧氟沙星药剂的常规检测.     

水产品中氧氟沙星对映体拆分研究

采用CHIRALCEL OD-H(4.6 mm×250 mm,5.0 μm,Daicel)手性色谱柱拆分了氧氟沙星对映体,考察了流动相组成和流速等对手性分离的影响.确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(60:40,v/v),流速为0.6 mL/min,柱温为20℃,检测波长为294 nm.在此条件下氧氟沙星对映体的分离度为1.69.左氧氟沙星和右氧氟沙星的检出限分别为0.02 μg/g和0.03 μg/g,定量限分别为为0.04 μg/g和0.05 μg/g.左氧氟沙星平均回收率为83.46％,日间精密度和日内精密度的分别为0.34％和0.44％.右氧氟沙星平均回收率为87.32％.日间精密度和日内精密度分别为0.46％和0.69％.     

铝敏化紫外分光光度法测定氧氟沙星

研究了金属离子对氧氟沙星紫外光谱的影响及反应条件.结果表明,在pH 3.5~4.9的N aA c-HA c缓冲溶液中,铝离子对氧氟沙星吸光度有显著增敏作用.A l-OFLX体系的测定波长mλax=292 nm,线性范围为0.2~38.7μg/mL;回归方程为Y=0.0069 0.09438C(C=μg/mL),r=0.9998;检出限为3.5×10-2μg/mL.据此建立了测定药物制剂中氧氟沙星含量的铝敏化紫外分光光度法.方法灵敏、操作简便,用于药物制剂中氧氟沙星的分析测定,回收率在95%~105%之间,结果令人满意.     

甲硝唑凝胶的制备及含量测定

目的 本文通过研究确定甲硝唑凝胶剂的制备方法,建立测定甲硝唑凝胶中甲硝唑的测定方法.方法 以HYPERSIL BDS-C18 4.6mm×250mm为色谱柱;以甲醇-磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾4.35g到1000ml水中）-三乙胺（70：30：0.5）,磷酸调pH4.0为流动相;检测波长为254nm;流速：1.0mL·min-1,柱温35℃;进样量：20ul.结果 甲硝唑线性范围为0.12mg/ml-0.28mg/ml,R=0.9998.平均回收率为101.7%,n=8,重复性良好.结论 （1）采用盐析法处理样品保证较好的回收率,可作为凝胶剂样品前处理方法参考.（2）本方法准确简便可用于测定甲硝唑凝胶的含量.