淮南煤焦CS_2-丙酮萃取物的GC/MS分析

用等体积的CS2-丙酮混合溶剂萃取了不同热解温度和时间得到的淮南煤焦,用GC/MS法分析了煤焦的萃取物的组成.结果表明:在较高热解温度和用较长热解时间得到的煤焦在CS2-丙酮混合溶剂中的萃取率较低;萃取物主要由长链烷烃、芳烃和含杂原子化合物组成;热解速率对煤焦中芳烃的缩合度有重要影响,在相同热解温度下,慢速煤焦中芳环的缩合程度高于快速煤焦.     

胜利褐煤在乙酸乙酯中热溶物的化学组成与热溶机理分析

在300℃下,胜利褐煤在乙酸乙酯中热溶2h,对所得热溶物进行了气相色谱/质谱联用(GC/MS)和实时直接分析离子源/离子阱质谱(DARTIS/IT-MS)分析.GC/MS共鉴定出127种有机化合物,包括芳烃、酚类、烷烃、烯烃、脂肪酸乙酯及含氮有机物等,其中芳烃和酚类含量较高,特别的是检测到一系列的直链烷基苯(LABs).LABs与煤大分子骨架存在着强的π-π相互作用及相互缠绕,常温下难以萃取.由于乙酸乙酯具有π电子和n电子,在加热条件下可有效削弱煤中的非共价键作用;同时,乙酸乙酯能与煤中的脂肪酸反应生成脂肪酸乙酯,还可以定向打断煤中的酯键.DARTIS/IT-MS分析表明,热溶物的分子量主要集中在170~530之间,最高达740,且成正态分布.     

克拉玛依天然沥青的溶解性及重要生物标志物组成分析

常温下借助超声辐射手段,选用22种不同溶剂对克拉玛依天然沥青进行萃取,并对其中6种萃取物进行了GC/MS表征.结果表明,萃取率与溶剂介电常数和溶解度参数密切相关.初步分析了2-乙基己醇形成的可能性,并且在天然沥青中检测到大量的生物标志物,包含正构烷烃、类异戊二烯烃、萜类化合物及甾族化合物等.结合生物标志物的特征可知,该天然沥青的成熟度较高,在成岩过程中几乎不存在生物降解作用,生成天然沥青的地理环境可能与某些海洋或者湖泊条件有关,陆源物质、海(湖)相母质、细菌、藻类和一些高等植物对天然沥青的生源有很大的贡献.初步揭示了天然沥青中有机质的组成和分布规律,丰富了有机地球化学知识体系.     

邻卤苯乙酸合成方法的改进

以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl3的混合溶液制备了催化剂CuO-Al2O3.在20%NaOH水溶液中,以CuO-Al2O3催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%~73%.总收率为40%~45%.     

霍林郭勒褐煤NaOCl氧化残渣的分离与分析

依次用石油醚、CS2、丙酮和甲醇4种溶剂通过索式萃取对霍林郭勒褐煤(HL)的次氯酸钠(NaOCl)水溶液氧化残渣进行分级萃取.发现总的萃取率大于原煤萃取率.所得各级萃取物用GC/MS分析检测,E1和E2馏分中分别检测到85种和23种化合物,E3和E4萃取馏分中无GC/MS可检物质.结果表明煤的次氯酸钠氧化有助于提高煤的萃取率,索式萃取可实现氧化残渣的族组分分离.     

神府煤流化床低温氧化煤分子中活性基因的变化

对神府大柳塔2-2煤样在流化床反应器中进行氧化实验,并对氧化后的系列煤样进行了FTIR分析;讨论了氧化过程中煤分子结构中含氧官能轩、脂肪族及芳香族主要基团的变化规律。     

稻壳热解油及其酯化产物的GC/MS分析

以酸性树脂作为催化剂,采用CH3OH和C2H5OH分别对稻壳热解油(RHPO)进行催化酯化反应,用正己烷、CCl4、CS2、苯和CH2Cl2分别萃取酯化前后的稻壳热解油,并采用气相色谱/质谱(GC/MS)对稻壳热解油进行表征.结果表明,稻壳热解油在苯中的可溶性最好,但其可溶物中酯类成分含量较低;CH3OH对有机酸的酯化效果优于C2H5OH;在稻壳热解油所检测的成分中,酚类含量最高,其次为酮类和烃类.通过对酯化产物的分析,推测稻壳热解油中可能含有有机酸.     

神府煤萃取物组成结构的特征分析

采用苯、甲醇、丙酮、等体积的CS2与丙酮的混合溶剂和四氢呋喃依次萃取神府煤,得到其萃取物E1～E5,并采用钌离子催化氧化法氧化各级萃取物,所得氧化产物经重氮甲烷酯化后再进行GC/MS分析,以产物组成结构的差异来推测各级萃取物组成结构的差异.结果表明,神府煤萃取物所得酯化产物的主要成分是烷酸甲酯和烷二酸二甲酯,推测其萃取物中含有大量的烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃;且随着溶剂极性的增强,其萃取物氧化后的酯化产物中,烷酸甲酯和烷二酸二甲酯的碳链长度呈一定的递增趋势,推测神府煤中长链烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃易溶于极性较强的溶剂;在氧化产物中还检测出19种甾烷酸甲酯、萜烷酸甲酯和霍烷酸甲酯,表明神府煤萃取物中含有与芳环相连的甾烷基、萜烷基和霍烷基结构.     

神府和胜利煤液化残渣CS_2萃取物的组成分析

以CS2作为溶剂,对神府和胜利煤液化残渣进行了常温萃取,利用GC/MS对萃取物进行分析,考察产物中各族组分的分布规律,进而比较两种煤液化残渣的分子结构特征.结果表明:在神府和胜利煤液化残渣的萃取物中分别检测到33和22种化合物,主要由大分子的芳烃、脂肪烃和含杂原子有机化合物组成.芳烃包括4-7环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,其中6环的苯并[ghi]苝含量最高,脂肪烃主要为正构烷烃和取代烷烃,含杂原子有机化合物主要以含氧和含硫元素的化合物为主.     

兖矿高温煤焦油的分离及GC/MS分析

采用超声辐射及索氏萃取技术,对兖矿高温煤焦油进行连续分级萃取,借助GC/MS对所得萃取物进行表征分析。结果表明:共检测到172种化合物,主要成分为芳烃和杂环化合物。芳香族化合物主要是由1-4环芳烃的组成,其中萘、甲基萘、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、三亚苯、苯并二萘嵌苯和苯并芘含量较高。杂环化合物中检测到的含氮化合物远多于含硫化合物,表明兖矿高温煤焦油应该是一种高氮低硫的焦油。并分析了样品中有机物各组分的分布规律,为提高高温煤焦油附加值利用提供了实验依据。