淮南煤焦结构及其高温气化反应性研究

采用FTIR、TG/DTA和比表面分析对淮南煤焦进行研究,考察了成焦条件对淮南煤焦的物理、化学结构及其CO2气化反应性的影响.结果表明,随着热解温度的升高,煤焦中的碳含量增加、氢含量降低、孔容减小,煤焦与CO2的气化反应性降低;在热解温度相同的条件下,与快速热解煤焦相比,慢速热解煤焦的碳含量较高、氢含量较低、孔容和比表面积较小、与CO2的气化反应性较低.     

稻壳粉末乙醇解残渣的组成分析

用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分析稻壳粉末乙醇解残渣,发现残渣富含含氧基团.依次用CS2和等体积的CS2与丙酮的混合溶剂萃取残渣,得到萃取物E1和E2,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析E1和E2,从E1中检测出3种烷烃、苯族烃和萘族烃各5种、2种含硅有机化合物和2-乙氧基四氢呋喃;从E2中检测出2种含氧有机化合物和5种烃类化合物,其中含氧有机化合物的相对含量比E1中的相应物含量高.     

NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末水不溶物的GC/MS分析

在超声波辐射下用NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末(CSP),经过滤分离得到滤液和滤渣,依次用CS2、CH3OH和CH3COCH3萃取滤渣,得到萃取物E1～E3,用GC/MS分析E1～E3.结果表明,在二硫化碳萃取物中共检测出17种有机化合物,且大部分为有长碳链结构的有机物;在甲醇萃取物中只检测出1种长链脂肪酸酯;在丙酮萃取物中共检测出40种有机物,包括多种芳香族化合物及少量正构烷烃.     

新疆黑山煤液化重质油组成结构研究

用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析馏程为360～380 ℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有少量正构烷烃和以酮的形式存在的含杂原子化合物.用硅胶柱层析法分离煤液化重质油,所得洗脱馏分中质量分数较大的为石油醚洗脱馏分和石油醚/乙酸乙酯(体积比为2:1)混合溶剂洗脱馏分,表明煤液化重质油的主要成分呈弱极性.各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比,多检测出偶碳烯烃、邻苯二甲酸酯类和含氮化合物等,表明合适的预分离对提高GC/MS分析的灵敏度非常重要.     

不同溶剂对库姆科尔减压渣油溶解行为研究

考察了库姆科尔减压渣油(KVR)在15种有机溶剂中的溶解行为,利用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对每一种溶剂中的KVR可溶组分进行了分析.实验结果表明:KVR在不同溶剂中的萃取率在很大程度上与溶剂的介电常数有关,KVR在介电常数较小的溶剂中显示出较好的溶解性.KVR在不同溶剂中可溶组分的GC/MS可检测成分主要是饱和烃,即链烷烃和环烷烃.各种成分的含量与KVR的氢碳比及平均分子质量有关.     

克拉玛依天然沥青的溶解性及重要生物标志物组成分析

常温下借助超声辐射手段,选用22种不同溶剂对克拉玛依天然沥青进行萃取,并对其中6种萃取物进行了GC/MS表征.结果表明,萃取率与溶剂介电常数和溶解度参数密切相关.初步分析了2-乙基己醇形成的可能性,并且在天然沥青中检测到大量的生物标志物,包含正构烷烃、类异戊二烯烃、萜类化合物及甾族化合物等.结合生物标志物的特征可知,该天然沥青的成熟度较高,在成岩过程中几乎不存在生物降解作用,生成天然沥青的地理环境可能与某些海洋或者湖泊条件有关,陆源物质、海(湖)相母质、细菌、藻类和一些高等植物对天然沥青的生源有很大的贡献.初步揭示了天然沥青中有机质的组成和分布规律,丰富了有机地球化学知识体系.     

邻卤苯乙酸合成方法的改进

以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl3的混合溶液制备了催化剂CuO-Al2O3.在20%NaOH水溶液中,以CuO-Al2O3催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%~73%.总收率为40%~45%.     

淮南煤焦CS_2-丙酮萃取物的GC/MS分析

用等体积的CS2-丙酮混合溶剂萃取了不同热解温度和时间得到的淮南煤焦,用GC/MS法分析了煤焦的萃取物的组成.结果表明:在较高热解温度和用较长热解时间得到的煤焦在CS2-丙酮混合溶剂中的萃取率较低;萃取物主要由长链烷烃、芳烃和含杂原子化合物组成;热解速率对煤焦中芳烃的缩合度有重要影响,在相同热解温度下,慢速煤焦中芳环的缩合程度高于快速煤焦.     

胜利褐煤在乙酸乙酯中热溶物的化学组成与热溶机理分析

在300℃下,胜利褐煤在乙酸乙酯中热溶2h,对所得热溶物进行了气相色谱/质谱联用(GC/MS)和实时直接分析离子源/离子阱质谱(DARTIS/IT-MS)分析.GC/MS共鉴定出127种有机化合物,包括芳烃、酚类、烷烃、烯烃、脂肪酸乙酯及含氮有机物等,其中芳烃和酚类含量较高,特别的是检测到一系列的直链烷基苯(LABs).LABs与煤大分子骨架存在着强的π-π相互作用及相互缠绕,常温下难以萃取.由于乙酸乙酯具有π电子和n电子,在加热条件下可有效削弱煤中的非共价键作用;同时,乙酸乙酯能与煤中的脂肪酸反应生成脂肪酸乙酯,还可以定向打断煤中的酯键.DARTIS/IT-MS分析表明,热溶物的分子量主要集中在170~530之间,最高达740,且成正态分布.     

霍林郭勒褐煤NaOCl氧化残渣的分离与分析

依次用石油醚、CS2、丙酮和甲醇4种溶剂通过索式萃取对霍林郭勒褐煤(HL)的次氯酸钠(NaOCl)水溶液氧化残渣进行分级萃取.发现总的萃取率大于原煤萃取率.所得各级萃取物用GC/MS分析检测,E1和E2馏分中分别检测到85种和23种化合物,E3和E4萃取馏分中无GC/MS可检物质.结果表明煤的次氯酸钠氧化有助于提高煤的萃取率,索式萃取可实现氧化残渣的族组分分离.