铂电极上甲酸吸附和氧化过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安和电化学原位石英晶体微天平方法，研究了0．1mol／L H2SO4溶液中甲酸在Pt电极上的吸附和氧化过程。结果表明：甲酸电氧化行为与电极表面氧物种有着密切的关系，正向电位扫描中甲酸在Pt电极上氧化产生3个氧化电流峰，与有机小分子醇类的氧化特征不同；负向电位扫描中出现甲酸氧化电流峰，表明甲酸在Pt电极上氧化遵循双途径过程。从表面质量定量变化的角度，提供了甲酸反应机理的新数据。     

Ti(Ⅳ)-Brˉ-HFInBr4悬浮物光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于Ti(Ⅳ)能与曙红、溴离子形成可溶于乙醇的悬浮物,据此建立了悬浮物光度法测定痕量Ti(Ⅳ)的新方法.该悬浮物表观摩尔吸光系数ε530值为2.54×107L·mol-1·cm-1,线性范围为1～100ng/mL,检出限为8.2×10-9g/L.本法用于发样中Ti(Ⅳ)含量的测定,结果满意.     

不同介质中甲醇在Pt电极上氧化特征

运用电化学循环伏安技术研究了Pt电极上不同浓度的甲醇在不同介质中的吸附和氧化行为．结果表明，甲醇的电氧化过程与溶液酸碱性和甲醇的浓度有着密切的关系；不同的介质中，甲醇电催化氧化活性的顺序为：酸性＞中性＞碱性；在浓度为10M甲醇氧化的CV曲线上，首次观测到甲醇氧化在负向电位扫描中出现两个氧化峰；并指出甲醇电催化氧化是通过解离吸附产物和反应中间体双途径机理进行的．     

流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏

高锰酸钾在酸性条件下可氧化马来酸氯苯那敏,该反应产生的能量转移到罗丹明6G而产生化学发光,在体系中加入CTMAB可以进一步增强该体系的化学发光强度,据此建立了流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏的新方法。该方法线性范围为4.0×10-7g/mL~8.0×10-5g/mL,方法的检出限为3.2×10-8g/mL,对1.0×10-5g/mL的马来酸氯苯那敏进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%;方法用于药剂中马来酸氯苯那敏含量的测定,结果与药典标准法测得值基本一致。     

催化十二烷基苯磺酸钠-钙黄绿素褪色光度法测定痕量汞(Ⅱ)

基于95℃及弱酸性pH=5.73条件下,十二烷基苯磺酸钠(DBS)能使钙黄绿素褪色,Hg(Ⅱ)对该褪色反应有催化作用,据此建立了催化DBS褪色光度测定痕量汞的新方法。本法线性测定范围为0.40～4.0μg/L,检出限为1.2×10~(-10)g/mL,线性回归方程为:A=0.00172+0.02683C_(Hg(Ⅱ))(μq/L),相关系数为r=0.9992。常见的阴阳离子不影响测定。本法已用于人发和水中汞含量的测定,结果满意。     

碱性介质中正丁醇在Pt电极上氧化和吸附的EQCM研究

用电化学循环伏安和石英晶体微天平研究了碱性介质中正丁醇(1-BL)在Pt电极上氧化和吸附过程。结果表明正丁醇的氧化与溶液酸碱性关系密切。酸性介质中正丁醇在Pt电极上的CV曲线有两个正向氧化峰，而碱性介质中只有一个正向氧化峰，第二个氧化峰的消失可能是由于碱性介质中电极钝化引起的；负向电位扫描中正丁醇在碱性介质中观察不到负向氧化峰，而酸性介质中正丁醇的氧化出现阳极支与阴极支相互交错的伏安行为，表明碱性介质中正丁醇在Pt电极上氧化不遵循双途径机理，本文还从表面质量定量变化的角度提供了碱性介质中正丁醇反应机理的新数据。     

催化褪色光度法测定痕量汞

基于在PVA存在下,痕量汞(Ⅱ)催化过氧化氢氧化镍-依来铬红B络合物的褪色反应,建立了催化褪色光度法测定痕量汞的新方法.汞(Ⅱ)浓度在0.01—0.06μg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.2×10~(-12)g/mL。此法用于人发和废水等样品中痕量汞(Ⅱ)的测定,获得满意的结果。     

Pt电极上1,2-丙二醇吸附和氧化过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安法(CV)和电化学原位石英晶体微天平(EQCM)方法研究了0.1mol·L~(-1)H_2SO_4溶液中1,2-丙二醇在Pt电极上的吸附和氧化过程。结果表明:1,2-丙二醇电氧化行为与电极表面氧物种有着密切关系,正向电位扫描中1,2-丙二醇在Pt电极上氧化产生三个氧化电流峰,而一元醇的氧化仅产生二个氧化峰,说明1,2-丙二醇在Pt电极上电氧化过程的复杂性;负向电位扫描中1,2-丙二醇氧化出现阳极支与阴极支相互交错的伏安行为,表明1,2-丙二醇在Pt电极上氧化遵循双途径过程。本文还从表面质量变化的角度提供了1,2-丙二醇反应机理的新数据。     

(C5H5)Fe(C5H4)CH2N+H(CH3)2·Cl-·2H2O的晶体结构和量化计算研究

室温下合成了一个含二甲氨甲基二茂铁衍生物,(C5H5)Fe(C5H4)CH2N H(CH3)2·Cl-·2H2O,用IR和X-ray对其结构进行表征,X-射线衍射结果表明:标题化合物通过分子间氢键形成二维网状结构;同时通过量子化学计算对其化合物电子结构进行初步研究.     

酸性介质中铜阳极溶出和阴极沉积过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安和石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中铜阳极溶出和阴极沉积过程.结果表明:铜阳极溶出和阴极沉积过程都只有一个电流峰,其M/n分别为32.0和34.2g/mol,且都是一个2-电子过程.在目前实验条件下,并未检测到Cu(Ⅰ)中间产物,这与极谱研究酸性硫酸盐溶液中Cu2 只有一个极谱波相一致.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了Cu阳极溶出和阴极沉积过程的新数据.