AE-活性酯的合成及检测方法的建立

改进AE-活性酯的合成方法,采用亚磷酸三乙酯代替传统的三苯基膦为脱水剂,二氯甲烷和丙酮混合溶剂（1 1,V V）作为反应溶媒,得到的AE-活性酯外观为淡黄色结晶粉末,产率89.55%,熔点130～132℃,纯度99.14%.确定了以冰乙酸为溶剂、结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液进行滴定检测AE-活性酯纯度的方法.实验建...     

1,3-偶极环加成反应合成新型的吡喃-嘧啶并噻唑类化合物

吡喃并嘧啶衍生物以及噻唑类化合物均具有良好的生物活性.通过六氢-4-芳基-1H-吡喃[2,3-d]并嘧啶-2(8aH)-硫酮和丁炔二酸二甲酯(DMAD)的加成、环合反应,以较高收率合成了一系列新型的吡喃-嘧啶并噻唑类化合物,以期实现多种活性的叠加.采用NMR、质谱、IR、元素分析等多种手段对产物进行了表征.     

对变色酸分光光度法分析采气污水中甲醇含量的改进

目前采气污水中甲醇含量的常用测定方法包括气相色谱法、变色酸分光光度法.其中变色酸分光光度法因设备简单,操作简便,在气田现场得到广泛应用.然而该法在甲醇浓度较高时,存在测定不准确、重现性差的问题.通过对变色酸分光光度法测定甲醇含量的实验条件优化,实现了高浓度甲醇废水的准确测定.结果表明:在最佳实验条件下,甲醇质量浓度在0～150 mg.L-1范围内线性关系良好(R=0.999 6),重现性好,准确度高,加标回收率为98.60%～104.30%,对现场含醇采气污水的测定结果与气相色谱法分析结果相符,完全满足高含醇采气污水的测定要求.     

含氟有机超强酸的制备

<正>一、含氟有机超强酸开发进程1927年Conant和Hall发现,硫酸或高氯酸的冰醋酸溶液比它们的水溶液具有更强的酸性,因此他们把这些溶液称作超酸(superacids)溶液。由于这些超强酸溶液的酸性已经不方便使用PH值来度量,Hammett等人提出了Hammett酸度值(Hammett acidity fune-tion,用H0表示)。     

提高(K0.5Na0.5)NbO3 陶瓷压电性能温度稳定性的新方法

分析了(K_0.5Na_0.5)NbO₃(简写为KNN)基陶瓷压电性能温度稳定性差的原因, 结合KNN固溶体的相图, 提出了解决KNN 基陶瓷压电性能温度稳定性差的新方法. 为了验证此方法的可行性, 设计了 0.9(K_1-xNa_x)NbO₃-0.06LiNbO₃-0.04CaTiO₃(简记为KNLN-CaTiO₃)陶瓷. 系统研究了KNLN-CaTiO₃ 陶瓷的结构和性能. 实验结果表明: KNLN-CT(x=0.54)陶瓷在宽阔的温度范围(25~320℃)内表现出良好的温度稳定性, 在 x=0.54 处获得了相对较高的压电性能(d₃₃=152pC/N). 这个结果证实了我们提出的解决KNN 基陶瓷压电性能温度稳定性差的方法是可行的,具有使用价值.     

太阳能硅制备过程湿法提纯SiO2的研究

研究了SiO2体系中去除金属和非金属杂质的方法.考察了浸出剂浓度、温度、反应时间、搅拌等因素的影响,采用ICP、SEM等对产品进行了表征,分析了不同工艺条件对杂质去除率的影响程度.当工艺条件为:w(HF)=1.0%与w(H2C2O4)=1.5%在100℃温度下处理60~150目的石英粉4 h,Fe、Ca和P的去除率分别达到了99.8%,72.7%和67.8%,湿法冶金可以去除SiO2中的绝大部分Fe杂质和大部分Ca和P杂质,反应前30 min为化学反应控制,后转为内扩散控制.     

利用PCR-DGGE技术分析硫化镍矿浸矿体系中的细菌群落演替

 浸矿体系中的菌群结构及其演替规律与浸出率具有密切的关系,为了解硫化镍矿浸矿体系中的这种关系以提高浸出率,利用PCR-DGGE(变性梯度凝胶电泳)技术结合16S rRNA基因序列对体系的细菌种群结构进行分析.研究表明,在硫化镍矿浸矿体系中,菌群组成菌属为嗜酸氧化亚铁硫杆菌属(Acidithiobacillus),并在浸矿体系中具有明显的演替现象,浸矿体系中的菌株演替和浸出率具有明显的相关性,经过21d的浸出,硫化镍矿的浸出率达到70%,探索浸矿体系中细菌的种群结构及其演替与浸出率的关系,对优化浸出体系菌群组成,提高浸出率具有指导作用.     

铌铁酸铅-钛酸铅铁电陶瓷的结构相变

 通过钨锰铁矿预合成法制备了铌铁酸铅-钛酸铅(1-x)Pb(Fe_1/2Nb_1/2)O₃-xPbTiO₃ (PFN-PT)铁电陶瓷。X-ray衍射（XRD）测量和密度测试表明,1150 ℃烧结2.5 h制备的PFN-PT陶瓷呈现纯钙钛矿结构和较高的致密度。随着PbTiO₃（PT）质量含量的增加,PFN-PT的晶体结构从三方相向四方相转变,伴随着晶胞体积的减小和钙钛矿结构四方性因子（c/a）的增大。PFN-PT陶瓷呈现明显的介电频率色散现象,随着PT含量的增加,介电常数最大值温度T_m/T_C升高,介电响应从弥散、宽化的介电峰变得相对尖锐,介电损耗减小,频率色散现象减弱。MnO₂掺杂有效地改善了PFN-PT陶瓷的介电性能。w=0.25% MnO₂掺杂的0.66PFN-0.34PT陶瓷100 kHz的最大介电常数ε_m为13254,室温介电损耗tanδ为0.003 63,饱和极化强度P_s为6.18μC/cm2,矫顽场E_c为1.1 kV/mm,压电应变常量d₃₃为98pC/N。     

纳米铁酸锌在软PVC中的阻燃性能研究

文章采用共沉淀法合成纳米铁酸锌,用X-Ray衍射仪、TEM对其进行表征.通过氧指数检测、热重分析及拉伸强度检测,考察了铁酸锌添加量对软PVC性能的影响.结果表明:采用共沉淀法合成的铁酸锌具有尖晶石结构,粒径为5～10nm;铁酸锌添加量为2.5份时,软PVC试样氧指数由25.4%提高到29.7%,达到一般阻燃要求,明显地...     

腺嘌呤和氧嗪酸制作高尿酸血症大鼠模型比较

目的 比较腺嘌呤和氧嗪酸制作的高尿酸血症大鼠模型,探讨如何建立持续性高尿酸血症大鼠模型。方法分别采用腺嘌呤、氧嗪酸高、低剂量灌胃,测定血清尿酸、尿素氮、肌酐,与对照组比较,并进行肾组织病理观察。结果腺嘌呤组肾损害严重,且肾损害早于血尿酸的增高。而氧嗪酸组血尿酸明显、持续的升高,且较长时间无明显肾损害。结论腺嘌呤只适合制作肾衰大鼠模型,而氧嗪酸用于制作高尿酸血症大鼠模型较为合适。