伯胺И_(1923)从硫代硫酸钠-亚硫酸钠介质中萃取银的研究

研究了用伯胺N_(1928)从Ha_2S_2O_3-Na_2SO_3介质中萃取银的机理.由于S_2O_3~(2-)易被氧化.因此萃取时不应有氧化性离子如NO_8~-等存在,并且要加入Na_2SO_3作稳定剂.此外,有机相伯胺的硫代硫酸盐也是临用时制备的.萃取的最适合pH在3.5～6.0.萃合物的组成用4种方法测定:即Job氏法,饱和容量法,斜率法与饱和有机相的化学分析.它们都表明萃合物组成为(RNH_3)_5Aga(S_2O_3)_4.用红外光谱研究了被萃阴离子的结构,说明该阴离子为折线状,测得该反应的热力学函数为logKex=27.05.△H°=-49.3J/mol,△G°=-141.3/kJmol与△S°=517.1J/mol·K。     

NMR study on self-assembled cage complex of hexamethylenetetramine and cucurbit[n]urils

Self-assembled complexes between cage com-pounds cucurbit[n = 5—8]urils and hexamethylenetetramine were studied by using NMR techniques. Experimental results reveal that hexamethylenetetramine can lid cucurbit[5]uril to forming self-assembled capsules in which nothing is encap-sulated yet; the cavity of the cucurbit[7]uril can accommo-date a hexamethylenetetramine molecule to form a self- assembled host-guest inclusion. Moreover, both the cavity interaction of the cucurbit[7]uril with hexamethylenetetra-mine稨Cl and the portal interaction of the dipole carbonyl of the cucurbit[7]uril with hexamethylenetetramine稨Cl lead to form self-assembled capsules in which the hexamethylene-tetramine稨Cl are encapsulated in the hexamethylenetetra-mine稨Cl lidded cucurbit[7]uril. Although the structures of the portal and cavity to cucurbit[5]uril are similar, there is no obvious interaction between decamethylcucurbit[5]uril and hexamethylenetetramine, and also between cucurbit [6]uril or cucurbit[8]uril and hexamethylenetetramine.     

多胺及青霉素对月季切花的保鲜效果

为了筛选出一种高效、经济、无毒、无污染的月季切花保鲜剂,进行了在保鲜剂配方中添加多胺,以及对杀菌剂和无机盐的替代的比较实验研究.结果表明:由于亚精胺能够显著降低乙烯生成量,从而延缓月季切花的衰老进程,延长瓶插寿命.经筛选得到2%蔗糖(S) 200 mg/L柠檬酸(CA) 100 mg/L青霉素 0.15?(NO3)2 0.1 mmol/L亚精胺(Spd)即5号配方保鲜剂可显著延缓月季切花衰老进程,瓶插寿命比对照延长近7 d,花径比对照增加1.46 cm,其各种考察参数都优于其他配方.因此,5号保鲜剂可以作为供试月季品种切花的首选保鲜液.     

三聚氰胺改性脲醛树脂化学结构及反应过程的13C-NMR研究

通过13C-NMR可以很好地解析采用传统工艺(碱-酸-碱工艺)合成三聚氰胺改性脲醛树脂反应过程中的结构变化,并可推测其发生的反应.结构分析表明:在保温反应开始阶段,尿素与甲醛之间的反应主要为加成反应,产物以一羟甲脲和二羟甲脲为主,并有少量三羟甲脲生成;三聚氰胺与甲醛的加成反应产物为一羟甲基三聚氰胺和二羟甲基三聚羟胺;缩聚反应已经发生,一羟甲脲,一羟甲基三聚氰胺,一羟甲脲与一羟甲基三聚氰胺间的缩聚反应已经开始,分子间以醚键和次甲基键连接为主.保温反应结束直到整个反应结束,缩聚反应为主要反应类型,三聚氯胺改性脲醛树脂中存在着3种反应体系:尿素甲醛的反应体系、三聚氰胺甲醛反应体系和三聚氯铵尿素甲醛共缩合反应体系.     

不同胺模板剂合成有孔硫化锌纳米空球

采用乙二胺、1,3-丙二胺、丁胺和β-羟乙基乙二胺等不同胺为模板剂,它们与CS2反应生成的H2S为硫源,在50℃与ZnSO4搅拌反应20min制备了有孔的ZnS纳米空球.用SEM和TEM表征了有孔ZnS纳米空球的形貌、粒子大小为100～850 nm以及孔的大小为150～600 nm,XRD和HRTEM阐明了其为β型立方晶系,并由2～5 nm的ZnS纳米晶构成,UV-vis最大吸收峰蓝移表明其具有一定的量子尺寸效应.胺模板剂的两个氨基有利于与Zn2 作用而形成均匀、相对光滑的有孔ZnS纳米空球,引入羟乙基则不利,提出了由H2S冲出形成孔的合理机理.     

季胺型阳离子木薯淀粉制备研究

本文以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化胺为醚化剂对木薯淀粉进行醚化制得季胺型阳离子淀粉。以互甲胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料，制备了醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化胺，醚化剂制备适宜温度为20℃，二者物质的量之比1．00：1．05，反应时间3—4h．真空蒸馏3—4次提纯。采用湿法制备阳离子淀粉，反应浆液浓度30％-40%，反应温度40℃，反应体系pH值11—12，氢氧化钠与醚化剂物质的量之比2-8：1，淀粉与醚化剂物质的量之比1：0．15。取代度为0.07-0．12。67     

硅对盐胁迫下金丝小枣叶片不同多胺形态和含量的影响

对盐胁迫及盐胁迫下施硅肥的金丝小枣叶片中游离态(f)、高氯酸可溶性共价结合态(PSCC)和高氯酸不溶性共价结合态(PISCC)3种不同形态多胺(PAs)的含量变化进行了分析.结果表明:在盐分浓度c≤4.0 g/kg范围内,金丝小枣叶片f-Put含量及f-PAs总量均显著下降,(Spd Spm)/Put的比值均显著上升;金丝小枣叶中PSCC-Put和总PSCC-PAs含量随着盐浓度的增加显著增加;PISCC-Put含量随着盐浓度的增加而显著增加,PISCC-Spd和PISCC-Spm含量则随着盐浓度的增加而减少.在同一土壤盐分水平下,硅处理可以显著增加盐胁迫下金丝小枣叶中多胺(f-Spm f-Spd)/f-Put比值及f-Put、f-Spd、PSCC-Put、PSCC-Spd和总PSCC-PAs的含量;施硅可以增加盐胁迫下金丝小枣叶中PISCC-Spd和PISCC-Spm的含量,抑制盐胁迫下PISCC-Put水平的升高,表明外源硅可以调节盐胁迫下金丝小枣体内不同种类和形态的多胺含量,从而缓解盐对金丝小枣的毒害作用.     

三乙四胺六乙酸双金属配合物Ni2Co(TTHA)·12H2O的合成、晶体结构及磁性表征

合成了一个三乙四胺六乙酸双金属配合物Ni2Co(TTHA)·12H2O(TTHA为三乙四胺六乙酸),通过X-射线衍射测得其晶体结构.该配合物属三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数a=0.731 6(2)nm,b=0.862 4(2) nm,c=1.504 1(4)nm;α=73.38(2),β=83.97(2),γ=70.50(2)°.每个Ni2 与三乙四胺六乙酸的两个氮原子和三个羧酸根上的三个氧原子以及一个配位水分子配位构成八面体构型;另有一个Co2 与六个水配位,最后通过氢键将整个体系连接成为三维结构.该配合物的变温磁性测量表明螯合单元中Ni(Ⅱ)间存在着很强的反铁磁相互作用,拟合结果JNi-Ni=-141.64 cm-1,gNi=2.21,Co(Ⅱ)离子的自旋轨道偶合常数λ=-134.8 cm-1.     

硝基化合物还原制备芳香胺工艺研究进展

综述了还原芳香族硝基化合物制备芳胺的主要方法,包括催化加氢法、金属还原法、水合肼还原法、电化学还原法等.在对4种还原反应机理概述的基础上,分别介绍了其应用情况及各自的优缺点.其中水合肼还原法由于其具有反应收率高、产品纯度高及无污染等优点越来越受到人们的关注.