四种单核苷酸的毛细管区带电泳分离分析

报道了４种单核苷酸（ｃＡＭＰ、ｃＧＭＰ、ＡＭＰ、ＧＭＰ）的毛细管区带电泳分离及含量测定方法．方法的线性范围：ｃＡＭＰ为２－７５０ｍｇ·Ｌ－１,ｃＧＭＰ为２－６５０ｍｇ·Ｌ－１,ＡＭＰ为２－２５０ｍｇ·Ｌ－１,ＧＭＰ为２－３００ｍｇ·Ｌ－１;当浓度为１００ｍｇ·Ｌ－１,其δ（相对标准偏差）为２３０％（ｃＡＭＰ）、２．５０％（ｃＧＭＰ）、０．６８％（ＡＭＰ）和２．２７％（ＧＭＰ）．     

大黄蒽醌类化合物电喷雾质谱研究

采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-ITMS)法,通过一级质谱全扫描和二级质谱碰撞诱导解离技术,研究5种大黄蒽醌衍生物(大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)的质谱行为及分子结构与裂解规律间的关系,并对大黄药材中总游离蒽醌提取物进行了电喷雾质谱检测.实验结果显示,5种大黄蒽醌类化合物一级质谱负离子出峰较好,被测样品均为基峰或第二强峰,未发现聚合体离子及加合离子产生,二级质谱各碎片离子归属明确,特征性强.实验结果可应用于大黄蒽醌类化合物的结构分析及进一步的代谢产物研究,并为大黄药材有效成分的鉴定提供了一种快速,灵敏的检测方法.     

HPLC法测定小儿解表颗粒中葛根素、黄芩苷和连翘苷的含量

通过采用Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）建立一种同时测定小儿解表颗粒中葛根素、黄芩苷、连翘苷含量的高效液相色谱法,在流速1.0mL·min^-1的条件下,利用乙腈-0.05％磷酸流动相进行梯度洗脱,结果表明葛根素、黄芩苷和连翘苷线性范围分别为2.86-28.6mg·L^-1,10.22-102.2mg·L^-1和0.132-1.32mg·L^-1,平均加样回收率分别为97.83％,99.87％和97.86％。本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量。     

东莨菪碱大鼠肠内菌代谢研究

用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESIITMSn)联用法进行了东莨菪碱大鼠肠内菌中的代谢研究.以东莨菪碱优化色谱及质谱条件,总结其色谱及质谱行为规律.将东莨菪碱与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养,和空白样品及东莨菪碱标准品相比较,依据被测物的多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在温孵液中发现了东莨菪碱的水解代谢产物莨菪品.该方法灵敏度高、专属性好、样品前处理简单、快速,适合于药物代谢分析.     

三七药材皂苷类成分的电喷雾离子阱质谱特征图谱研究

应用电喷雾-离子阱质谱技术研究了22种三七皂苷类成分的电喷雾离子化规律和二级质谱碎裂规律.根据三七皂苷类物质的电喷雾质谱行为特征,对三七对照药材皂苷提取物电喷雾质谱一级全扫描图中的主要皂苷成分进行了初步定性分析.同时利用选择性离子检测质谱技术,初步建立了三七对照药材皂苷提取物的特征图谱.该图谱重现性与特征性较好,且简单易于解析,可以用于相关制剂中三七药材的快速指纹鉴别.     

盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定

报道了一种快速、准确的盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定法．该方法的线性范围为10～600mg／L;当其浓度为200mg／L时,（相对标准偏差）值为1．52％（n=6）;加入回收率为96．66％±3.02％（n=5）     

氢氯噻嗪在Caco-2细胞模型中的体外转运研究

采用体外培养的人小肠上皮细胞模型Caco-2考察浓度、时间、P-糖蛋白(P-glyprotein,P-gp)抑制剂维拉帕米(verapamil)以及pH对氢氯噻嗪(hydrochlorothiazide)跨膜转运的影响.氢氯噻嗪双向转运的Papp比值即Papp B→A/Papp A→B均大于1.5.在加入P-gp抑制剂维拉帕米后,氢氯噻嗪PappA→B极显著增大,Papp B→A降低,且Papp B→A/Papp A→B从2.87下降到0.67,加入前后有极显著差异(P0.01),且氢氯噻嗪的吸收转运随pH值的降低而显著增加.结果表明,氢氯噻嗪在Caco-2细胞模型中的吸收可能存在由载体介导的主动转运,同时它还受到P-糖蛋白的外排作用.     

齐墩果酸、鞣花酸与拉米夫定体外联合抗HBV作用研究

为了观察拉米夫定（3TC）分别与齐墩果酸（OA）、鞣花酸（EA）联合应用抗乙型肝炎病毒（HBV）的作用,在HepG2．2．15细胞培养液中分别加入适当浓度的3TC、OA、EA、3TC＋OA、3TC＋EA含药培养液,每4d换用含同等药物浓度的新鲜培养液,第8d末取上清液,用ELISA法检测上清液中HbsAg和HbeAg的量,计算各药对HepG2．2．15细胞分泌HbsAg和HbeAg的抑制率,并用金正均Q值法分析联合用药的抗HBV效果．结果表明,3TC与OA合用,对HbeAg的抑制表现为拮抗作用,在低浓度时对HbsAg的抑制为协同作用,其它浓度时均为相加作用．3TC与EA合用,对HbeAg、HbsAg的抑制均呈相加作用,但对HbeAg的相加作用在所取浓度范围内比较稳定（Q值在0．85-0．90之间）,对HbsAg的相加作用则随药物作用浓度的增大而逐渐减弱．     

马兜铃酸电喷雾质谱电离规律及其药材指纹图谱

应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在ESI正离子检测方式下的一级质谱电离规律和二级质谱的碎裂规律,并对马兜铃属植物关木通和青木香对照药材中马兜铃酸提取物进行了电喷雾质谱分析.根据马兜铃酸类物质各分子离子峰的二级质谱碎裂规律和分子量信息对药材提取物中各组分进行了初步认证,并对其中11种已知主要马兜铃酸以选择离子检测(SIM)模式制定了关木通和青木香对照药材马兜铃酸提取物的指纹图谱.实验结果表明,马兜铃酸类物质具有相似的电喷雾质谱规律:一级质谱中,马兜铃酸类物质易形成二聚体与加合离子;失去-CO2碎片是马兜铃酸类物质二级质谱的共有特性.以选择离子检测(SIM)方式制定的关木通和青木香药材的电喷雾质谱指纹图谱,特征性强,图谱简单易于解释,重现性好.     

超临界CO2萃取两头尖皂甙研究

应用超临界CO2萃取两头尖皂甙，采用正交设计优化条件，以齐墩果酸为对照品，用香草醛—高氯酸显色法测定皂甙含量，来研究两头尖皂甙的超临界CO2提取方法．实验得出超临界萃取的最佳条件为：萃取压力30MPa，萃取温度50℃，萃取时间1．5h，夹带剂95％乙醇用量为20％．结果证明超临界CO2萃取两头尖皂甙方法是可行的，为提高皂甙提取率，预处理工艺有待进一步实验研究．