立方晶体三氧化二锑的制备

研究比较了SbCl3在不同醇中氨解制备立方晶体Sb2O3，并用XRD，SEM等手段进行了鉴定。结果表明，反应温度和醇中的水质量分数均影响晶形。乙二醇最佳，温度90℃，水质量分数低于25％均能得到单一晶形Sb2O3，粒度为1μm。     

食品接触材料中9种有机锡的检测

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料 高分子材料 有机锡的测定 气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10～2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993～0.9995；方法检出限与定量限分别为5～20μg/kg和15～71μg/kg；方法进样精密度为1.07%~1.82%；中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%；方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分；加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。     

硫酸铁催化胆酸的乙酰化反应

以乙酐酰化试剂,硫酸铁为催化剂,分别合成了分子中含有1～3个乙酰基的胆酸衍生物,结果显示:以乙酐作酰化试剂,胆酸分子中3个羟基的反应活性顺序是:C-3C-7C-12.     

以水合硫酸铁为清洁催化剂合成二苯甲基醚新方法

报道了一种水合硫酸铁作为清洁催化剂制备二苯甲基醚的新方法.水合硫酸铁能够有效地催化二苯甲醇与伯醇、仲醇、苄醇等发生亲核取代反应制备二苯甲基醚,催化剂廉价易得且用量少(1 mol%);催化反应时间短(1.5~3 h)、收率较好(77%~87%);反应结束后,水合硫酸铁可以通过简单的过滤后回收利用,避免了繁琐的萃取和洗涤过...     

双波长分光光度法测定药液中微量铁含量

探索了双波长分光光度法测定含铁口服液中微量铁含量的方法.实验基于Fe2+和Fe3+与1,10-邻菲罗啉形成有色络合物,在波长420 nm和525 nm处均有不同程度的吸收,且其吸收的程度与Fe2+和Fe3+的含量呈一定的线性关系,据此,在优化实验条件下,运用朗伯-比尔定律计算含铁口服液中的Fe2+、Fe3+的含量.该方法重现性好、准确度高.     

Influence of hydrogen concentration on Fe2O3 particle reduction in fluidized beds under constant drag force

The fixed-gas drag force from a model calculation method that stabilizes the agitation capabilities of different gas ratios was used to explore the influence of temperature and hydrogen concentration on fluidizing duration, metallization ratio, utilization rate of reduction gas, and sticking behavior. Different hydrogen concentrations from 5vol%to 100vol%at 1073 and 1273 K were used while the drag force with the flow of N2 and H2 (N2:2 L·min?1;H2:2 L·min?1) at 1073 K was chosen as the standard drag force. The metallization ratio, mean reduc-tion rate, and utilization rate of reduction gas were observed to generally increase with increasing hydrogen concentration. Faster reduction rates and higher metallization ratios were obtained when the reduction temperature decreased from 1273 to 1073 K. A numerical relation among particle diameter, particle drag force, and fluidization state was plotted in a diagram by this model.     

多组份超细催化剂的制备

在多组份超细催化剂制备中，如果超细粒子在焙烧时发生固相反应，则难以得到新的晶相的超细粒子，以激光化学法制备的ＦｅＯ３超细粒子为主要原料，采用表面活性剂分散和保护的方法，制备了数种多组份超细催化剂，并对制备方法及表面活性剂的作用进行了讨论。     

氯化铁催化合成苯甲酸正丁酯

本文报道了用氯化铁水合物催化苯甲酸和正丁醇的酯化作用，探讨了氯化铁催化合成苯甲酸正丁酯的条件．     

醇铁化合物引发丙交酯开环聚合机理的研究

1H NMR和MALDI-TOF MS分析显示,丙交酯分别在乙醇铁和正丁醇铁合作用下开环聚合,聚合产物分子链的端基分别为相应醇铁分子的烷氧基;ICP-AES测试结果提示醇铁分子的铁原子是以共价键的形式与聚合物链相键合的.由此认为醇铁化合物是通过配位-插入机理引发丙交酯开环聚合的,链增长的过程涉及到丙交酯酰氧键的断裂并不断插入到Fe-O键中.测试聚合产物在经过1 mol/L HCl处理前后的相对分子质量变化,结果表明醇盐的3个配体都参与了引发作用.     

羟基化合物存在下醇铁催化丙交酯开环聚合机理研究

以乙醇铁、正丁醇铁为催化剂,研究了在丙交酯/醇铁的聚合体系中引入羟基化合物催化丙交酯开环聚合的机理。羟基化合物为苄醇时,聚合产物分子是以苄氧基和乳酰基为端基的聚乳酸(PLA),聚合产物的分子量受丙交酯/苄醇摩尔投料比控制;当羟基化合物为聚乙二醇(PEG)时,聚合产物的分子结构为PLA-PEG-PLA的三嵌段共聚物,分子链的端基结构均为乳酰基结构单元,聚合产物的LA/PEG摩尔比与投料比基本一致,醇铁在其中起促进PEG参与聚合成酯的作用。这些结果表明在含羟基化合物的丙交酯/醇铁聚合体系中,羟基化合物作为共引发剂参与了丙交酯的开环聚合。在聚合过程中,羟基化合物首先与醇铁作用形成一种复合物,在这种复合物作用下,丙交酯的酰氧键断裂,按配位-插入机理进行增长。