拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

Co(Ⅱ)-NaCl体系在悬汞电极上的还原机理

用恒流计时电位法和循环电位扫描法研究了Co(Ⅱ)-NaCl体系在悬汞电极上的还原动力学,确定了过程存在着前置转化反应,电荷传递为单电子过程.中间价态离子Co(Ⅰ)很不稳定,以岐化反应方式很快分解.前置转化反应的正向速度常数k_1’=2.85dm~3·mol~(-1)·S~(-1),逆向速度常数k’_(-1)=7.15S(-1).过程的动力学参数αn=0.46—0.52,n=1,R_S=1—3×10~(-10)cm·S~(-1).     

黄浦江口氯化物预报公式的初步探讨

黄浦江是上海人民生活和生产的主要水源,咸水入侵会影响黄浦江水质,给上海带来很大的危害。本文在分析黄浦江咸水入侵规律的基础上,利用吴淞水厂1973～1979年的实测资料,选取枯季月瞬时最大氯化物值为因变量,运用多元逐步回归及相合非参数回归方法,建立了黄浦江口的氯化物预报公式,取得了比较满意的结果。     

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂，甲苯为溶剂，在110℃反应3h制备目标产物，并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物，产率大于80％。结论反应条件温和，方法简单，具有较好的应用价值。     

相转移自催化法合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵

用三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应,采用相转移自催化法合成了2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。结果表明,在原料摩尔配比1∶1、反应温度70℃、反应时间3.5h和反应液pH值8.2条件下,产品的收率达到93.1%。并用IR图谱对产品结构作了表征。     

用低品位菱镁矿制取高纯镁砂

研究一种以低品位菱镁矿为原料制取高纯镁砂的新方法。首先，用氯化铵溶液作浸出剂与菱镁矿轻烧粉反应分离硅、铁和铝等杂质，得到以氯化镁为主要成分的浸出液，将反应过程中产生的氨用纯水吸收；然后，将浸出液直接与回收氨进行沉镁反应制备氢氧化镁；最后，将氢氧化镁进行两步煅烧得到高纯镁砂。沉镁反应产生的氯化铵母液可循环使用。研究结果表明：在800℃将氢氧化镁轻烧2．5h，得到的轻烧粉活性最高。在温度为110℃、液目比为9、时间为60min时，一段浸出时镁浸出率可这80％，浸出液中Mg^2＋质量浓度为65．6g／L。用氨法沉镁制备的Mg（OH）2颗粒大、过滤性能好，滤饼含水率为12％；镁砂产品的氧化镁含量高达99．97％。     

(PPh3)2PdCl2/CuI催化合成4-硝基苯乙炔

为寻求更为实用的硝基苯乙炔的制备方法,在（PPh3）2PdCl2/CuI催化下,由4-溴硝基苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇反应生成2-甲基-4-（4-硝基苯）-3-丁炔-2-醇,再经NaOH的甲苯溶液回流得到4-硝基苯乙炔.催化剂用量仅为4-溴硝基苯的0.05%（以摩尔计）,总收率为87%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振等表征.     

盐酸对硝酸铵热分解的影响

利用C80微量量热仪测定了纯硝酸铵、混有盐酸的硝酸铵在热分解过程中的反应和放热特性.比较了纯硝酸铵热分解反应和加入盐酸后硝酸铵发生热分解反应的不同机理.根据实验测得的热分解反应热流速计算得到热分解反应的化学动力学和热力学参数.结果表明,盐酸对硝酸铵的热分解具有催化作用,其反应活化能小于纯硝酸铵的反应活化能.根据热爆炸理论,利用反应的化学动力学和热力学参数计算得到混有盐酸的标准包装硝酸铵的自加速分解开始温度.     

叠氮化钠联合卤化铵燃烧合成氮化硅粉体

采用叠氮化钠作为固态氮化剂,同时以卤化铵作为活性稀释剂,通过对燃烧温度特征曲线和燃烧产物相组成的分析,研究了两者的协同作用对于燃烧合成氮化硅粉体的影响. 研究结果表明:叠氮化钠和卤化铵的热分解可增加硅粉内部孔隙率和氮气渗透性,也能为Si-N反应提供内部氮源. 叠氮化钠和卤化铵均可作为Si-N反应的催化剂,可促进硅粉向氮化硅的氮化转变. 叠氮化钠联合卤化铵的使用能够有效地降低燃烧温度,使燃烧反应以低温模式进行,有利于α-Si3N4的生成. 随着反应物中叠氮化钠含量的增多,燃烧产物中α相氮化硅含量也相应地有所提高.     

乙醇萃取法制备低Na;K高纯氯化锂

基于碱金属氯化物在乙醇中的溶解度差异,首次提出了乙醇萃取法制备低Na,K高纯氯化锂的工艺方法·除Ca实验表明,当草酸锂的加入量为0·6%时,Ca质量分数可控制在10×10-6~15×10-6以下;除Na,K实验表明,当液固比为8·5,过滤次数为2次时,Na质量分数可降到40×10-6以下,K质量分数可降到5×10-6以下·说明乙醇萃取法很好地解决了氯化锂制备中很难深度除去Na,K的技术难题