水合磷酸钴铵晶体材料的低热固相法合成及表征

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇(PEG-400)的存在下,在室温(R.T.)研磨反应混合物进行固相反应,将反应混合物在不同的温度(80℃,60℃,R.T.)保温陈化4 h,用水洗去混合物中可溶性的无机盐,在110℃下烘干2 h,得到一水合磷酸钴铵晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行了表征。结果表明,3种不同保温温度均得到具有正交晶系物相,空间群为Pmn21(31)的片状(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。     

簇合物Co_4(μ_3-S)〔P(S)(OCH_3)_2〕_2(CO)_9、Co_4(μ,η~2-S_2)〔P(O-i-C_3H_7)_2〕_2(CO)_(10)和Co_6(μ_3-S)_2(μ-“非汉字符”)(μ_6,η~3-“非汉字符”)(μ-CO)(CO)_(10)的合成和谱学表征

由 Co2 (CO) 8与 3个含硫、磷杂原子的有机前配体反应 ,得到两个四核和一个六核含硫、磷原子配位分子片的新颖钴羰基簇合衍生物 .通过元素分析、1HNMR和 MS等谱学表征 ,确定它们的化学组成如下 :Co4 (μ3 -S)〔P(S) (OCH3 ) 2 〕2 (CO) 9( )、Co4 (μ,η2 -S2 )〔P(O-i-C3 H7) 2 〕2 (CO) 10 ( )和 Co6(μ3 -S) 2 (μ-SP ) (μ6,η3 -SP ) (μ-CO) (CO) 10 ( ) .对它们可能的立体结构进行了推测     

二甲基亚砜中Dy和Co的电化学行为

利用循环伏安法和计时电流法研究了室温下Dy和Co在二甲基亚砜中的电化学行为Dy(Ⅲ)和Co(Ⅱ)在Pt电极上分别为一步不可逆还原为Dy(0),Co(0);研究了不同浓度的支持电解质对Dy(Ⅲ)的传递系数的影响;测定并得到0.01mol·dm     

金属羰基化合物氧原子转移反应动力学和机理研究的信息与进展(二)

续上饶《上饶师专学报》１９９８年第６期）２．５信息之五氧转移试剂（ＲＡ－Ｏ）的Ａ－Ｏ键能及其取代基的性质是影响其反应活性的重要因素。２．５．１取代基的推电子性能增大胺类Ｎ－氧化物反应活性氧转移反应研究中最为吸引人的问题之一，是试图了解转移试剂的什么性...     

新试剂CAPAQ的合成及其与钴的显色反应研究

以 8 氨基喹啉为母体合成了 5 [( 4 氯 2 胂酸基苯基 )偶氮 ] 8 氨基喹啉 (CAPAQ)并对其与钴的显色反应进行了研究 .在阳离子表面活性剂CTMAB存在下 ,于pH 9.6的硼砂缓冲溶液中 ,试剂与钴形成棕褐色配合物 ,其最大吸收波长位于 60 5nm ,摩尔吸光系数为 9.44× 1 0 4L·mol-1·cm-1,钴的量在 0～ 1 3μg/2 5mL范围内符合比耳定律 ,方法用于VB12 中钴的测定 ,结果满意 .     

钾在水煤气耐硫变换催化剂中的作用

应用微反、XRD和TPR技术,对水煤气耐硫变换Co-Mo-K—O/γ-Al_2O_3催化剂的性能进行了研究。结果表明,原料气中H_2S的浓度在100～500ppm的实验范围内,催化剂中钾的存在能抑制在操作温度大于250℃后产生的反硫化,显著地提高催化剂的活性。K_2O的含量约在10～12%时为佳。XRD观察到,在硫化态的催化剂上,钾以KHSO_3的形式存在。硫化态的催化剂在TPR谱上有两个被H_2还原峰,表明了低温峰(T_m在200～250℃)为硫化物的还原,高温峰(550℃)则对应于氧化物的还原。     

EDTA络合制备锂离子电池正极材料Li（1-x）KxCoO2

采用EDTA络合溶胶—凝胶法制备出锂离子电池正极材料Li1-xKxCoO2,对Li1-xKxCoO2的成胶条件和形成过程进行探讨,并分别用XRD、SEM等手段对晶体结构、形貌等进行了研究。结果表明合成的Li1-xKxCoO2,粉体结晶良好,层状结构发育完善。在焙烧温度不高于700℃时就能够形成单一相的Li0.98K0.02CoO2,充放电实验表明,700℃,12h得到的材料具有最好的电化学性能。     

对伞花烃催化选择氧化制备对异丙基苯甲酸

研究了在以冰醋酸为溶剂,以醋酸钴为催化剂条件下,原料配比、温度、压力等工艺条件对对异丙基甲苯氧化性能的影响.实验表明,当反应温度363～368 K,压力1.8～2.6 Mpa,原料与溶剂质量比1:4～1:3时,可得到85%以上的对异丙基甲苯转化率和67.6%对异丙基苯甲酸收率;研究助剂Mn2 、Br-等对该反应氧化性能的影响,发现Co/Mn/Br-三元催化剂明显提高反应的选择性和产率.     

痕量钴镍的催化极谱同时测定的研究

钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)在丁二酮肟、亚硝酸钠、磺基水杨酸和NH_4OH-NH_4CI的溶液中,均能产生相当灵敏的催化波,其峰电位分别为-1.27V(钴)和-1.08V(镍)(Vs,S.C.E).在浓度为1.0×10~(-10)～1.0 ×10~(-6)g/mL(钴)和1.0×10~(-9)～1.0×10~(-6)g/mL(镍)的范围内,峰高与浓度成线性关系.用该方法同时测定了水体中、头发中、高纯氧化铜及钴矿中的痕量钴和镍.还测定了维生素B_(12)和C中的痕量钴.     

一对罕见的同构异素体的合成和晶体构造

[Co(maa)2(H2O)2](1)和[Cu(maa)2(H2O)2](2)是一对罕见的同构异素体，其中maa表示2—甲氧基乙酸。它们可以在甲醇溶液中以高产率制备出来。这两种同构异素体同属单斜晶系，空间群为P2l/n,其具体的空间大小：1为a6.985(1)，b10．102(2)，c7．132(1)(A)，β97．15(1)^o，V499.34(14)(A^3)；2为：a6.955(1)，b10．123(2)，c7．226(1)(A)，β96．57(1)^o，V505．41(14)(A^3)。这两种同构异素体有相同的配位几何构型，每个金属原子都处在一个稍微扭曲的八面体中间。所有羧酸根和水分子上的O原子都参与了氢键的形成，配合物分子则由这些氢键结合成为一个具有三维的空间结构。