PEG1000-DIL/甲苯温控两相体系催化四氢-β-咔啉类化合物的合成研究

一种有效的离子液体PEG1000-DAIL/甲苯温控两相体系催化Pictet-Spengler反应体系,能够有效的将一系列醛类化合物与色胺反应转化为相应的四氢-β-咔啉类化合物,产品收率都在88%以上。当色胺用量为5 mmol,醛用量为5 mmol,PEG1000-DAIL用量为10 mL,甲苯用量为10 mL时,收率可达88%~93%。催化剂可以方便的回收循环使用,PEG1000-DAIL重复使用5次而催化活性基本保持不变。反应条件温和,收率较高,操作方便,后处理简单,该工艺符合绿色化学的发展方向,具有良好的应用前景。     

呋喃解草唑的合成研究

呋喃解草唑的化学结构式是3-二氯乙酰基-5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷,是一种潜在的二氯乙酰基 烷类除草剂安全剂.本课题分析了以呋喃甲醛和三甲基硅腈为原料,经亲核化合反应、氧化还原反应、环化反应、酰胺化反应共计4步产生出目标化合物,总收率41.9％.分析出反应时间、试剂比例、外界温度、催化剂等因素对反应产生相应影响,对合成工艺进行再加工.实验结果,合成α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈的最舒适实验室环境是:呋喃甲醛∶三甲基硅腈=1∶1.3(物质的量之比),催化剂用量0.23％,反应温度15～20℃,反应时间6h,收率81.9％;合成α-氨甲基-2-呋喃甲醇的较优工艺条件是:α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈∶氢化铝锂=1∶1.1(物质的量之比),无水乙醚为溶剂,回流反应1.5 h,二氯甲烷为重结晶溶剂,收率75.8％;合成5-(2-呋喃)-2,2-二甲基唑烷的最舒适实验室环境是:α-氨甲基-2-呋喃甲醇∶丙酮=1∶5(物质的量之比),苯作溶剂,催化剂用量2.6％,反应时间4h,收率90.3％;合成呋喃解草唑的最舒适实验室环境是:5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷∶二氯乙酰氯∶氢氧化钠=1∶1.2∶2.4(物质的量之比),0～5℃反应时间12h,乙醇为重结晶溶剂,收率74.8％.     

水滑石类化合物的研究进展

水滑石类化合物是一种重要的无机材料,包括水滑石和类水滑石的层状化合物,其应用领域广阔。综述了水滑石类化合物的结构、性质及制备方法;介绍了水滑石类化合物在催化和吸附等方面的应用;对水滑石类化合物的发展进行了展望。     

4-氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮的合成及结构表征

以甲氨酰二氰基甲基化钾为原料,在室温条件下,采用固液相表面接触法与过量氯乙酰氯反应,合成了具有多个功能基的丁酰胺类化合物4- 氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮,产率为11.2 %;m.p.147.8 ℃～148.1 ℃;其结构经IR.、1H NMR确认.     

烷基硝基苯酚类化合物在气相色谱中的QSRR研究

利用分子力学和量子化学方法计算出烷基硝基苯酚类化合物的分子结构描述参数,用多元线性回归法建立化合物在不同极性色谱柱上的QSRR模型。烷基硝基苯酚类化合物在不同极性色谱柱上的气相色谱保留指数与其分子结构描述参数之间具有较好的线性关系。建立的在不同极性色谱柱上的烷基硝基苯酚类化合物的色谱保留QSRR模型预测此类化合物的色谱保留值时具有较好的稳定性和准确性。     

气相色谱法测定水中氯苯类化合物和溴氰菊酯

用正己烷萃取水中的氯苯类化合物和溴氰菊酯,采用气相色谱/电子捕获(GC/ECD)同一色谱柱进行分析测定.本法可同时检测7种化合物,其分析时间短,水样前处理简单,溶剂用量小.采用该方法的回收率高,精密度好且相互之间没有干扰.     

新型异恶唑类化合物的合成及其生物活性的研究

合成了6个新的取代苯基异恶唑类化合物（C）,探讨了它们的合成方法,它们的结构均经过IR,^1HNMR,元素分析等确证。初步药理实验显示部分异恶唑类化合物具有一定的除草和植物生长调节活性,其中C5对某些植物的生长具有明显抑制作用。     

苯胺类化合物对发光菌的毒性及定量构效

测定13种苯胺类化合物,研究在pH值为5．0,7．0,9．0时对发光菌的急性毒性(15min-EC50)．应用两种理化参数logP和pKa,对毒性数据进行定量构效关系(QSARs)研究,探讨苯胺类化合物的毒性机制．结果表明,苯胺类化合物对发光菌的毒性随pH值的升高而增大,这与不同pH值下苯胺类化合物的电离程度有关．在相同pH值下,苯胺类化合物的毒性随取代基团的种类、个数及取代位置而不同．苯胺类化合物属于极性麻醉化合物,其对发光菌的毒性以亲电性为主,毒性可用logP和pKa来联合描述．     

双酚类化合物对人胚肾细胞HEK293的毒性和氧化应激的研究

双酚类化合物(bisphenols, BPs)是一类新型环境有机污染物,BPs排放到环境介质后经多种途径进入生物体并在体内蓄积,已逐渐成为威胁环境和健康的重要风险因子。为探明BPs对人体健康的潜在毒性效应,本研究选取人胚肾细胞HEK293作为模型,通过测定细胞活力、胞内活性氧含量、氧化应激参数(SOD、GSH、MDA)及细胞内钙离子水平,比较了BPA、BPS、BPF和BPAF对HEK293细胞的毒性影响。结果表明,BPA、BPS、BPF和BPAF能够不同程度的抑制HEK293细胞活力,通过促进氧化应激产生 ROS,降低抗氧化能力,迅速提高细胞内Ca²⁺水平,诱导HEK293细胞损伤。在本研究所选的浓度范围内,BPAF对HEK293细胞的毒性影响最大,BPA和BPF对HEK293细胞的毒性影响次之,BPS对HEK293细胞的毒性影响较小。本研究为深化了解双酚类化合物的毒理学系统研究和风险评估提供参考依据。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水和地下水中硝基苯类化合物的检测方法，并介绍了采用固相萃取提取净化样品、气相色谱仪电子捕获检测器检测水中15种硝基苯类化合物的各项仪器参数及样品提取的具体方法。该方法分离度及精准度良好，所有物质的标准曲线相关性系数均大于0.998，测定下限范围在0.0055～0.097μg/L之间，准确度即加标回收率范围在78.3%～115%之间，精密度即加标回收率的相对标准偏差范围在1.3%～9.0%之间。