利用硫酸铵焙烧工艺提取硼精矿中的硼

为了更加合理有效地利用硼精矿,以辽宁硼铁矿经磁选得到的硼精矿为原料,采用硫酸铵焙烧的方法处理得到熟料,将熟料加水溶出、固液分离得到含硼溶液和提硼渣,含硼溶液用于提取硼酸,提硼渣可用于提取SiO2和MgO.通过单因素实验考察了焙烧温度、焙烧时间、铵矿比对B2O3浸出率的影响.通过正交试验得到提取B2O3的适宜工艺条件为:焙烧温度400℃,焙烧时间90 min,铵矿比1.6,该条件下B2O3的浸出率可达85%以上.对原料及提硼渣进行化学成分和物相组成分析,结果表明本工艺可使大部分硼化物生成可溶物并被提取出来,可实现硼精矿的绿色综合利用.     

蓝色荧光粉Ca_2B_5O_9Cl∶Eu~(2+)的甘氨酸燃烧法合成及其发光性能

为探索LED用荧光粉Ca2B5O9Cl∶Eu2+的合成和发光性能,首次采用甘氨酸燃烧法于750℃下合成了Ca2B5O9Cl∶Eu2+蓝色荧光粉,研究了不同摩尔分数(x)的甘氨酸与硝酸溶液中铕离子的最佳反应配比(n甘氨酸∶nEu2+).用XRD、荧光磷光分光光度计对该荧光粉的物相及发光性能进行了表征和研究,结果表明:在340 nm激发下可得到434 nm处蓝光发射峰,属于Eu2+典型的4f65d1→4f7的跃迁所致.     

高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。     

改进的固相法制备电解质锂盐LiBOB及其纯度测定

用改进的固相法合成一种新型电解质锂盐——双乙二酸硼酸锂(LiBOB):首先将脱去结晶水的H2C2O4与LiOH·H2O研磨混匀,在60℃预热2h后分批加入H3BO3,然后,于真空条件下在70℃和100℃分别保温6h和3h,得到LiBOB粗产品。对LiBOB粗产品用重蒸乙腈进行2次纯化,分别对2次提纯后的LiBOB样品纯度进行测定。用经2次提纯后的LiBOB配制成0.7mol/LLiBOB-PC/EMC/DMC(V(LiBOB):V(EMC):V(DMC)=1:1:1)电解液,并在-40.0～60.0℃对其电导率进行测定。用该电解液体系组装电池,进一步测定电池的循环性能。研究结果表明:1次纯化后的样品纯度≥98.1%,2次纯化后的样品纯度≥99.6%;LiBOB所配制的电解液在较宽温度范围内的电导率较高,说明所制LiBOB已达到用作电池电解质锂盐的标准。     

异丁基硼酸的超声辐射合成

在超声条件下,以卤代烃、金属镁粉、硼酸酯为原料合成了异丁基硼酸.反应的最佳条件为:以碘及二溴乙烷做催化剂,超声波功率为175 W,反应时间为15 min,反应温度为40℃.     

一种高性能硼酸酯型汽车制动液的制备

以甲醇与环氧丙烷反应合成聚丙醇甲醚,制得的聚丙醇甲醚与硼酸反应,合成聚丙醇甲醚硼酸酯,合成聚丙醇甲醚硼酸酯的最佳工艺条件为硼酸与聚丙醇甲醚的质量比为1∶26、反应温度为130 ℃、时间3 h,收率达93%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的聚醇醚和硼酸酯为主体材料,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液,对其质量检测表明,其性能指标已达到DOT4规格要求.     

外推法测定甘油和硼酸反应平衡常数

探索了利用电位法[1]测定甘油和硼酸反应的平衡常数。在不同浓度下,甘油与硼酸反应生成硼酸甘油酯,通过电位法测定溶液的pH值,间接测定硼酸甘油酯的含量,通过逐步逼近法,外推到浓度接近零时的平衡常数,得到甘油与硼酸反应的平衡常数为K=3.0×1-0 9。     

抗氧化性可膨胀石墨的制备及其阻燃性能

建立了一种抗氧化性可膨胀石墨的制备方法.采用正交实验及单因素实验确定了可膨胀石墨的适宜制备条件:天然石墨C与KMnO4、质量分数98％ H2SO4及Na4 P2O7的质量比为1.0∶0.20∶5.0∶0.60,反应前硫酸用去离子水稀释至70％(质量分数),在40℃下反应40 min,得普通可膨胀石墨(EG1);将EG1用去离子水洗涤脱色后,再用一定浓度的蔗糖硼酸脂镁溶液浸渍,经过脱水、60～80℃下干燥后得起始膨胀温度165℃、膨胀容积400 mL/g的抗氧化性可膨胀石墨(EG).通过氧指数测定、热重和差热分析等手段考察了该EG对线性低密度聚乙烯(LLDPE)的阻燃性能.结果表明:添加未经蔗糖硼酸脂镁处理的EG1为阻燃剂使LLDPE氧指数提高到26.1％;添加30％(质量分数)EG可以使LLDPE的氧指数提高到29.8％,而残炭量可由18.6％提高至23.4％,说明在高温下EG可形成高热稳定性炭层,从而实现良好的阻燃性能.进一步分析了LLDPE/EG/APP(Ⅰ)(聚磷酸铵)体系可能的阻燃机理,并考察了阻燃剂的加入对LLDPE的拉伸强度的影响.     

合成二乙基甲氧基硼烷的工艺优化

通过工业新工艺合成,以溴乙烷和镁粉为原料制备格氏试剂,与硼酸三甲酯发生亲核取代反应,经甲醇后处理得到二乙基甲氧基硼烷.考察了溶剂、原料配比、反应时间及温度等因素对二乙基甲氧基硼烷收率的影响,通过多次中试实验,获得了各步反应的最佳工艺参数,产品收率为84.4;,产物GC纯度为98.9;.