磷钨酸四甲基铵光催化降解甲基橙的研究

制备了磷钨酸四甲基铵,在光化学反应仪中,以紫外灯为光源,以磷钨酸四甲基铵为光催化剂,研究了其对模拟甲基橙染料废水的光催化脱色降解的影响.讨论了影响催化降解效果的重要因素:溶液初始酸度,催化剂投加量等.最后,在300W的紫外灯光照下,讨论了磷钨酸四甲基铵光催化剂的重复使用性.     

2-三甲基硅乙炔基-6-甲基苯酚的反应机理研究

用密度泛函B3LYP／6-31G^＊方法研究了在GaCl3催化下邻甲酚邻炔基化产生2-三甲基硅乙炔基-6-甲基苯酚的反应机理．计算研究得到两条反应途径相关的反应物、中间体、复合物、过渡态和产物的几何优化构型及其能量，并进行振动频率计算以确证其几何构型的正确性．结果表明：途径1比途径2易进行；在途径1中，反应分多步进行，决速步骤是形成HCl离去的过程，能垒为99．87kJ／mol．对途径1中的相关构型进行键级和自然电荷分析，并在B3LYP／6-311^＋＋G^＊＊水平下计算了单点能量．     

液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的含量

建立了快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的液相色谱-串联质谱法.样品加入内标后,经过一个简单的预处理,以电喷雾正离子多反应监测方式进行定性定量分析,并且优化了液相和质谱条件.方法简单快速,一个样品的分析时间仅需10min;方法的检出限为0.2 ng/mL,线性范围为0.625ng/mL~35.0ng/mL,测定结果重复性很好,日内和日间的相对标准偏差均小于3.74%,在添加浓度为1.25ng/mL、5.0ng/mL3、5.0 ng/mL时,回收率分别为(92.1±2.8)%,(95.7±3.4)%,(105.8±3.1)%.通过以与新鲜血液比较,经过冷冻~解冻后的血液样品测量值稳定.结果表明,本方法适合于人体血清中左旋甲基炔诺酮含量的测定.     

乙二醇醋酸酯化反应动力学研究

基于二级反应动力学机理,研究了以乙二醇和冰乙酸为原料,合成乙二醇醋酸酯的反应动力学.通过反应动力学实验,根据化学方程式,利用计算机软件程序,将实验数据回归拟合,确定反应动力学参数,建立了反应动力学模型,讨论了不同温度、催化剂用量以及乙二醇与醋酸摩尔比等反应条件对酯化反应速率常数k的影响,求得酯化反应活化能E为159.32kJ/mol.结果表明,在实验条件下,乙二醇与醋酸酯化反应,反应级数为准2级.     

一种新型共聚型阻燃剂的合成及性能测试

合成了一种新型有机磷阻燃剂——羟甲基苯基次膦酸（HMPPA），通过红外光谱、核磁共振、及质谱等进行了结构表征，合成了HMPPA改性的阻燃共聚酯，研究了其阻燃性能，并与商品化产品——羧乙基苯基次膦酸（CEPPA）阻燃单体及其改性的阻燃共聚酯作了比较，测试表明阻燃单体HMPPA的热稳定性比CEPPA高，HMPPA阻燃共聚酯阻燃性优于CEPPA阻燃共聚，HMPPA为CEPPA的良好改进产品。     

7，8-二甲基-10-（D-1-核糖醇基）-异咯嗪粗产品的HPLC-MS分析

报道了利用HPLC—MS方法分离分析半合成工艺生产的7，8-二甲基-10-（D-1-核糖醇基）-异咯嗪粗产品的方法．该方法以C18柱为色谱柱，甲醇／水为流动相，通过优化色谱条件，使产品中各杂质组分都得到了很好的基线分离．并对产品中各组分分别做了定性指派和定量分析．     

2''-(2 -呋喃亚甲基)水杨酰腙Schiff碱铜(Ⅱ)配合物为中性载体的高选择性硫氰酸根离子选择电极的研究

首次研究了以2′(2呋喃亚甲基)水杨酰腙Schiff碱铜(Ⅱ)配合物[Cu(Ⅱ)-THBH]为中性载体的PVC膜电极,该电极对硫氰酸根离子(SCN-)具有优良的电位响应特性并呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序从大到小为:SCN-,Sal-,ClO4-,I-,Br-,NO3-,Cl-,NO2-,SO23-,SO24-,H2PO4-.电极在pH5·0的磷酸盐缓冲体系中,对SCN-在1·0×10-1~5·0×10-6mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-53·4mV/dec(25℃),检测下限为1·2×10-6mol/L.利用交流阻抗和紫外可见光谱初步研究了阴离子与载体的作用机理,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系.该电极具有响应快、重现性好、检测限低、制备简单等优点.将电极初步应用于实际样品废水分析,结果与HPLC法一致.     

稀土掺杂TiO2纳米微粒的合成、表征及光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备纯的及掺杂不同量铈的TiO2纳米粒子,利用UV-Vis漫反射光谱及XRD等对所制备样品进行表征.以高压汞灯为光源、甲基橙水溶液的脱色为模型反应,研究了CeO2/TiO2的光催化降解反应活性.实验发现: 掺杂Ce的TiO2纳米粒子反射光谱特性向可见光方向红移到500.nm,比纯的TiO2纳米粒子对光的吸收率高、吸收能力强;掺杂的Ce4 仅有少量进入TiO2晶格中,大部分的Ce4 是以小团簇的CeO2形态均匀地分散在TiO2纳米粒子中或者是覆盖在其表面上.说明掺杂Ce能提高TiO2光催化反应活性,且掺杂Ce摩尔分数最佳值为2.0%.     

Fe~(3+)、NO_3~-在光催化降解甲基橙中的行为研究

分别研究了Fe(NO3)3、HCl、FeCl3、HNO3作催化剂时,甲基橙在紫外光照射下的降解情况以及甲基橙降解过程中无机阴离子的变化情况,通过分析对比发现:Fe3+和NO3-在紫外光照射下对甲基橙都具有很好的光催化效果.分别讨论了Fe3+和NO3-在光催化降解甲基橙过程中的作用行为.     

去甲万古霉素手性固定相的制备及其对5-甲基-5-苯基乙内酰脲的拆分

将去甲万古霉素作为手性选择剂键合到硅胶载体上,制备成一种新型的手性固定相,用该手性固定相拆分5-甲基-5-苯基乙内酰脲.在反相和极性有机流动相中,5-甲基-5-苯基乙内酰脲能够被对映分离.考察了反相流动相模式下流动相组成、柱温、缓冲液pH值和体积流量对拆分的影响.在反相模式下,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为2%的三乙胺醋酸(pH5.5))=10∶99,体积流量0.6 mL/min,柱温20℃时能获得很好的拆分效果.