糠偶姻甘氨酸席夫碱的合成

呋喃甲醛是芳香醛,能够发生安息香缩合反应,生成糠偶姻.此化合物与甘氨酸合成了一种新的席夫碱,可作为过渡金属离子的良好配体.     

六钼酸/苄基三乙基氯化铵复合催化合成氧杂蒽二酮类衍生物

在六钼酸和苄基三乙基氯化铵的复合催化作用下,以芳香醛为原料,分别与1,3-环己二酮和5,5-二甲基-1,3-环己二酮在乙腈溶剂中,通过缩合反应高产率的得到一系列氧杂蒽二酮类衍生物;并在此基础上探讨了合成该类化合物的最佳反应溶剂、最佳催化剂、最佳稳定剂及其用量等,同时验证了该催化体系可重复使用四次而催化活性无明显降低。所有合成的化合物均已通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR和MS等手段进行结构鉴定与表征,并提出了可能的反应机理。     

缩醛酯在Perkin类反应中的形成及其晶体结构

通过Perkin类反应得到3个新的化合物1,2和3. 利用X-射线单晶衍射仪测定化合物1和2的晶体结构.实验表明:化合物1,(E)-2-{2′-[3″-(1″-乙酰基-吲哚)基]乙烯}基-8-羟基喹啉乙酸酯为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a＝2.265 66(9) nm, b＝2.019 90(8) nm,c＝0.794 45(3) nm,α＝90°,β＝90.715(2) °,γ＝90°,V＝3.635 4(2) nm3,Z＝8,Dc＝1.353 mg/m3,μ＝0.091 mm-1,F(000)＝1 552,R1＝0.052 6 and wR2＝0.140 9.化合物2,1-(1′,1′-二乙酰基)甲基苯并噻吩为斜方晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为:a＝1.701 16(8) nm,b＝2.001 71(8) nm,c＝0.766 28(3) nm,α＝90°,β＝90°,γ＝90°,V＝2.609 36(19) nm3,Z＝8,Dc＝1.345 mg/m3,μ＝0.251 mm-1,F(000)＝1 104,R1＝0.034 2 and wR2＝0.098 5. 本文报道了这2个化合物的晶体结构.化合物1、2和3的形成表明,在这类Perkin反应中,酸的存在将导致缩醛酯的形成,从而降低了缩合产物的产率.     

缩醛酯在Perkon类反应中的形成及其晶体结构

摘要:通过Perkin类反应得到3个新的化合物 1,2 和3. 利用X-射线单晶衍射仪测定个化合物1和2的晶体结构.实验表明:化合物1,(E)-2-｛2'-[3'-(1'-乙酰基-吲哚)基]乙烯｝基-8-羟基喹啉乙酸酯为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a＝2.26566(9) nm, b＝2.01990(8) nm, c＝0.79445(3) nm, ＝90, ＝90.715(2) , ＝90, V＝3.6354(2) nm3, Z＝8, Dc＝1.353 Mg/m3, ＝0.091 mm-1, F(000)＝1552, R1＝0.0526 and wR2＝0.1409.化合物2,1-(1',1'-二乙酰基)甲基苯并噻吩为斜方晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为:a＝1.70116(8) nm, b＝2.00171(8) nm, c＝0.76628(3) nm, ＝90, ＝90, ＝90, V＝2.60936(19) nm3, Z＝8, Dc＝1.345 Mg/m3, ＝0.251 mm-1, F(000)＝1104, R1＝0.0342 and wR2＝0.0985. 本文报道了这2个化合物的晶体结构.化合物1、2和3的形成表明,在这类Perkin反应中,酸的存在将导致缩醛酯的形成,从而降低了缩合产物的产率.     

二苄叉丙酮制备实验的改进

该文对二苄叉丙酮的制备实验进行了改进。用分子筛固载氟化钾代替氢氧化钠作催化剂,研究了醛酮物质的量之比、催化剂用量和溶剂对产率的影响,确定了最佳合成条件。     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值。     

La-ZSM-5分子筛催化合成吡啶碱的研究

研究了在La-ZSM-5分子筛上的吡啶碱合成反应,详细考查了反应温度、原料配比（甲醛/乙醛摩尔比、醛/氨摩尔比）、空速、催化剂寿命等因素对该反应的影响,并优化了反应条件.研究显示反应温度400℃,原料配比（甲醛/乙醛）1：1（mol）、醛/氨比0.5（mol）,空速为1200h-1左右吡啶碱的总收率可达85%,催化剂寿命达到100h以上,为吡啶碱的工业化提供了详细参考资料.     

2,2-二羟甲基丁酸的合成工艺研究

本文以丁醛和甲醛为原料,经缩合及氧化二步反应,合成2,2-二羟甲基丁酸。并确定了反应的最佳工艺条件。     

2,6-二巯基嘌呤和2,6-二氯嘌呤的工业化合成

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶和甲酰胺环化缩合,巯基化后得到2,6-二巯基嘌呤,再经氯化得到2,6-二氯嘌呤。对以上巯基化和氯化两个反应过程,在反应条件上分别采用盐酸代替醋酸和直接在浓盐酸体系中氯化进行改进,并用于工业生产。     

碱性树脂催化剂上丙酮的醇醛缩合反应

对由丙酮制备二丙酮醇（DA）的树脂催化剂进行了研究,这种催化剂对丙酮醛缩合反应具有较理想的活性及选择性。对催化剂的各种制备条件及使用中的各种影响因素进行了较为详细的探讨。