固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定九龙江流域水中药品和个人护理用品

针对6大类共15种药品和个人护理用品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联质谱检测(HPLC-MS/MS)的分析方法,并利用该方法,研究九龙江流域水体中PPCPs的污染现状.通过优化SPE、HPLC和MS的参数,提高了分析方法的灵敏度和准确性,所建立的方法对15种PPCPs的检出限和定量限分别为0.008 20～3.20ng/L和0.028 0～10.5ng/L.九龙江西溪和北溪各8个站位水样中PPCPs的研究结果表明,11种目标PPCPs都有不同程度的检出,其中三氯生和三氯卡班的检出率均为100%,布洛芬、美多心安、四环素、诺氟沙星和环丙沙星的检出率分别为93.8%、93.8%、68.8%、68.8%和50%;值得注意的是,九龙江北溪上游布洛芬和四环素的质量浓度高达65.1和106ng/L.结果表明,九龙江流域PPCPs污染状况需引起进一步关注.     

海水中多种类兽药残留测定准确度的评价和改善方法

海水中兽药多残留分析时,基质效应会对测定准确度产生较大影响.以反渗透水为空白对照,液相色谱-串联质谱联用(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测,在500倍浓缩条件下,评价了3种常用亲水-亲油平衡(hydrophile-lyophile balance,HLB)固相萃取柱(Waters、Supelco和安谱)对海水中35种兽药的基质效应和保留效果.研究发现:反渗透水实验中3种HLB柱表现出柱填料的外源性基质效应,喹诺酮类和四环素类兽药呈现基质正效应,雌激素类等呈现基质负效应,磺胺类和氯霉素类兽药基质效应不显著.海水基质实验中由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现基质正效应,氯霉素类和雌激素类呈现基质负效应,磺胺类兽药基质效应不显著.与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应.在50和200ng/L两个加标质量浓度下,3种HLB柱对海水中35种目标兽药校正后的回收率分别为26.8%~147.8%(Waters)、60.4%~159.3%(Supelco)和52.0%~112.1%(安谱);两个加标浓度的相对标准偏差(RSD)(n=4)在0.1%~11.1%.结果表明,相同实验条件下,3种HLB柱的基质效应不容忽视,采用基质匹配标准校正法可以有效克服基质效应,为海水样品中兽药多残留分析方法准确度的改善提供了参考数据.     

DSOI,SOI和体硅MOSFET的特性测量比较

严重的自热效应和浮体效应是绝缘体上硅(SOI)器件的主要缺点.绝缘体上漏源(DSOI)结构的提出就是为了抑制SOI器件中的这两种效应.为了实现DSOI器件结构并且研究DSOI器件的特性,和SOI器件与体硅器件进行对比,采用新型的局域注氧工艺成功地在同一管芯上制作了DSOI、体硅和SOI 3种结构的器件.通过对3种结构器件的电学特性和热学特性的测量比较,证明了DSOI器件成功地抑制了浮体效应,并且大大降低了自热效应.由于DSOI器件漏、源区下方埋氧层的存在,在消除了SOI器件严重的自热效应和浮体效应的同时,保持了SOI器件相对体硅器件的电学特性优势.DSOI器件成功地结合了SOI器件和体硅器件的优点,并且克服了两者的缺点,是一种很有希望的高速低功耗新器件.     

尖晶石LiMn2O4掺杂改性研究进展

尖晶石型LiMn2O4是一种极有前途的锂离子电池正极材料，具有原材料资源丰富、价格低、环境污染小、合成工艺简单等优点，但在循环及存放的过程中，存在容量衰减，在高温情况下尤为严重．对尖晶石型LiMn2O4材料的容量衰减机理进行了探讨，并对该正极材料的金属离子掺杂改性研究进行了综述．     

SnO2-石墨复合材料的制备和性能研究

采用醇盐水解法和化学沉淀法制备了SnO2与石墨复合材料,用XRD表征了材料的结构.在L iCoO2/1mol.L-1L iPF6-EC DEC EMC/SnO2-石墨体系中用恒流充放电和交流阻抗技术研究了材料的电化学性能.XRD图谱中2种方法都表现了较好的峰形,但化学沉淀法峰型相对比较弱.在恒电流充放电测试中,从循环寿命和循环效率的比较来看,醇盐水解法制备的SnO2-石墨是一种具有发展前途的锂离子电池负极材料.     

有效应力作用下岩石渗透性和电性响应特征

针对砂岩储层有效应力变化对渗透率和地层因素的影响,通过分析不同形状孔喉在有效应力作用下的形变规律,推导出有效应力变化对配位数z、孔喉分布变异系数V_r、水力半径r_H、孔喉长度l和孔喉截面纵横比ε等5个结构参数的影响;结合BLM模型分析,推导出地层因素、渗透率与有效应力间存在乘幂、线性和对数线性等3种响应关系。选取不同地区、不同物性砂岩的地层因素和渗透率的有效应力响应实验数据进行了验证。结果表明,对于高孔高渗砂岩,有效应力作用下地层因素和渗透率变化主要是由于水力半径r_H变化引起的,表现为有效应力作用下的孔喉形变;对于低孔低渗砂岩样品,有效应力作用下地层因素和渗透率发生变化主要是由于配位数z和水力半径rH变化所导致,即孔喉形状和连通性均发生变化。     

PRO/e草绘在零件设计中应用的研究

在用PRO/E画双面打卡机的过程中,提出了草绘的两种应用方法:第一,在基准零件上草绘,把草绘中的线段复制到相应的零件窗口中得到零件实体,再"反"回装配;第二,在草绘中对尺寸进行约束、锁定,动态仿真实体运动的过程,通过这两种草绘方法就可以方便的确定零件尺寸和对零件进行准确的定位,不用反复修改零件,不仅节省了设计时间,而且大大增强了设计的可靠性.     

制药企业原料药合成车间设备清洗验证探讨

在原料药的合成工序结束后,合成反应所涉及的各罐会有相关物质的残留,如有机溶媒等,此时需要对清洗方法进行研究和验证,保证设备按照此清洗方案实施后能够达到预期的目的,为下批反应做好准备。设备清洗验证主要分为验证方案准备阶段和验证的实施两个阶段。该文对这两个阶段的主要流程进行了梳理和探讨。     

回收轮胎聚合物纤维混凝土干缩性能研究

为研究回收轮胎聚合物纤维(RTPF)对混凝土干缩性能的影响，对素混凝土、RTPF混凝土(体积分数分别为0.1%，0.2%，0.4%和0.8%)和聚丙烯纤维(PPF)混凝土(体积分数为0.1%)进行干缩试验和纤维作用机理分析.结果表明:不同掺量RTPF混凝土比素混凝土坍落度降低8.1%~62.2%，含气量增大11.2%~47.9%；RTPF混凝土的干缩率在0~7d时增长速率较快，之后逐渐平缓，RTPF的加入降低了混凝土干缩的早期增长速率；混凝土干缩率随RTPF掺量的增加出现先降低后升高的趋势，当RTPF体积分数为0.2%时混凝土干缩率出现最小值，不同掺量RTPF混凝土在7d和28d时的干缩率分别比素混凝土降低了14.2%~36.0%和2.9%~27.2%；相同体积分数(0.1%)下PPF混凝土的干缩率比RTPF混凝土低，在抑制混凝土干缩方面体积掺量0.2%的RTPF可替代体积掺量0.1%的PPF；扫描电子显微镜测试表明，RTPF可与混凝土基体有效黏结，并承担来自混凝土基体的收缩应力；通过干缩率的拟合值与实测值对比得到适合RTPF混凝土的干缩计算模型.