兔血小板的31P核磁共振分析

血小板的分泌、变形、聚集等可能与很多疾病的发生有关,研究血小板内的含磷化合物的含量和代谢能更好地考察血小板的这些功能,因此运用31P核磁共振方法对兔血小板进行了研究并测定了pH值。血小板与活体器官、组织不同,其研究体系相对简单,而且测试对象用NMR分析适宜,因此避免了器官、组织和活体等在NMR分析过程中的很多干扰因素。核磁共振技术的无损伤性可使血小板在接近生理条件下进行测试,省去了其它方法复杂繁琐的分离提取等步骤,有利于作用机制的研究。     

生物细胞内游离阳离子的核磁共振检测

细胞内游离阳离子在生物生理过程中起着非常重要的作用。核磁共振(NMR)作为一种无创伤研究生物样品的测试方法,可以实时、动态地检测细胞内阳离子浓度,对研究阳离子在生理病理过程的作用有重要意义。综述了NMR技术在生物细胞内阳离子检测中的应用并展望了其发展方向。     

雄甾酮衍生物DE对60Co γ射线损伤后小鼠的保护作用

探索雄甾酮衍生物DE对60Coγ射线损伤后小鼠的保护作用。对C57小鼠用60Coγ射线进行一次性的全身照射,剂量分别为:8.0 Gy和6.5 Gy;随机分为照射对照组与不同的给药组。观察8.0 Gy全身照射小鼠的30天存活率以及计算小鼠的平均存活时间。定期检测6.5 Gy全身照射小鼠外周血血细胞计数。结果:DE可以明显增加8.0 Gy照射小组30 d的存活率,延长死亡动物的平均生存时间;还可以加快6.5 Gy照射小鼠的外周血象的恢复。研究表明,雄甾酮衍生物DE可以明显促进60Coγ射线照射后小鼠的造血功能恢复,提高存活率,为临床治疗急性放射病的研究提供实验依据。     

毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法对贯叶连翘中4种黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究*

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI/MS)法对芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷的抗氧化活性进行定量研究。样品用甲醇溶解,采用Hewlett Packard ODS Hypersil C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)、0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.6 m L·min~(-1),柱温25℃;电喷雾源,负离子模式多反应选择离子检测(MRM),用于定性、定量的母离子和子离子分别为m/z 609→300(芦丁)、m/z 463→300(金丝桃苷)、m/z 301→151(槲皮素)、m/z 447→300(槲皮苷),采用外标法进行定量分析。结果表明:芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷在0.5~1 600 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(R0.998),定量限为0.5 ng·m L~(-1),仪器精密度良好(RSD3.0%),样品反应液在24 h内稳定性良好。本方法具有灵敏度高,分析时间短等特点,相对于其他检测方法,提高了检测的准确性,适用于对贯叶连翘中黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究。经计算,芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷对ABTS~(.+)的清除率分别为18.35%、36.28%、41.50%和37.18%。     

GC直接进样与顶空进样法检测睾酮衍生物AD残留量*

建立毛细管气相色谱法,分别采用溶液直接进样与顶空进样法测定睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量。溶液直接进样法:色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,采用程序升温,初始温度50℃,保持5 min;然后以30(℃·min-1)升温至200℃,保持7 min。顶空进样法:顶空瓶加热温度90℃,平衡时间30 min。测得溴代环戊烷分别在4.17~83.4(μg·m L-1)和0.139~2.78(μg·m L-1)范围内呈良好线性关系。回收率分别为100.65%、99.82%。这两种方法均可检测睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量,而顶空进样法灵敏度更高,对色谱柱污染较小。     

甾体类固醇衍生物AGE对60Coγ射线辐射C57小鼠治疗作用

考察不同剂量、不同给药途径的AGE混悬液对急性辐射损伤小鼠防护作用,研究该药物治疗急性辐射损伤小鼠的最佳治疗方案。小鼠经60Coγ射线一次性全身照射;设照射剂量8.0 Gy组,照射后皮下或腹腔注射50 mg/(kg·d-1)、100 mg/(kg·d-1)、200 mg/(kg·d-1)的AGE混悬液;均连续注射3 d,观察小鼠活动状况,30 d活存率、平均活存时间及保护系数。设照射剂量6.5 Gy组,照射后皮下注射50 mg/(kg·d-1)、100 mg/(kg·d-1)、200 mg/(kg·d-1)的AGE混悬液,观察照射后小鼠外周血血象变化。结果是AGE混悬液在一定剂量范围内[50~200 mg/(kg·d-1)]可显著提高辐照小鼠30 d活存率、平均活存天数及保护系数,皮下注射与腹腔注射治疗效果在统计学上则无明显差异。与照射对照组相比,AGE给药组能明显促进急性辐射损伤小鼠外周血血象恢复。说明AGE混悬液对小鼠急性放射病有一定治疗作用,最佳给药方案为照射后皮下注射50 mg/(kg·d-1)的AGE混悬液。     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

睾酮衍生物ATES对6.5 Gy 60Co γ射线辐射C57小鼠外周血血象影响

研究旨在利用C57小鼠60Coγ射线辐照模型,观察睾酮衍生物ATES对小鼠照射后外周血血象的影响。48只C57小鼠经6.5 Gy60Coγ射线全身1次照射后建立骨髓型急性放射病动物模型。模型动物被随机分为照射对照组、单次给药组、照后连续n次给药组(n=2、3、4、5),每组8只。单次给药组于照射后2 h皮下注射ATES 10 mg/kg;连续给药组分别于照射后2 h和照后n d内每天一次皮下注射ATES 10 mg/kg;照射对照组于皮下注射同样体积的空白辅剂。观察照射前后小鼠外周血象变化与药物对体重的影响。与照射对照组相比较,ATES治疗能明显促进外周血白细胞数、中性粒细胞数、红细胞数、血红蛋白水平、血小板数以及单核细胞数的恢复。结论:ATES可以明显促进急性放射病小鼠的造血功能恢复,为研究临床治疗急性放射病提供实验依据。     

血样中3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法分析血样中的3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物(SR-N)。Agilent Eclipse C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸=20∶80∶0.5,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长277 nm。在选定的液相色谱条件下,SR-N血浆标准曲线在0.75~120μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 4)。检测限和定量限分别为0.25、0.75μg·mL-1。