催化氧化法合成邻羟基苯甲醚

研究了一个从邻氨基苯甲醚合成邻羟基苯甲醚的新方法．该方法是基于芳香重氮盐所产生的芳香自由基能被溶液中大量存在的铜离子氧化成酚．反应条件十分温和，无需高温与高酸，且收率比文献上的提高了两倍．达到了８８．５％，为邻羟基苯甲醚的合成提供了一条新途径．     

2-氨基-3-新戊基-5-氯-3H-咪唑并[4,5-b]吡啶氢溴酸盐的合成研究

以2,6-二氯-3硝基吡啶为原料经取代、还原、关环合成了2-氨基-3-新戊基-5-氯-3H-咪唑并[4,5-b]吡啶氢溴酸盐,并对反应条件进行了优化,优化后的总收率为52.4%.用核磁共振和质谱表征了产物的结构.     

正交试验优化8-氯甲基-5,7-二羟基黄酮合成条件的研究

以白杨素、多聚甲醛为原料,ZnCl2为催化剂,经氯甲基化反应合成8-氯甲基-5,7-二羟基黄酮。通过单因素及正交试验研究反应温度、反应时间、催化剂用量及原料比等因素对白杨素氯甲基化反应的影响,确定了该反应的最佳条件为:反应温度为70℃,反应时间为4 h,催化剂ZnCl2与多聚甲醛的摩尔比为0.8∶1,白杨素与多聚甲醛的摩尔比为3∶1,在此条件下反应收率为59.6%。     

2─氨基─5─氯吡啶的合成

２─氨基─５─氯吡啶的合成张传新，王仁章，刘德富，徐明忠（商丘师范专科学校商丘４７６０００）关键词本文以ＫＣｌＯ３加ＨＣｌ为新的氢化剂，合成２－氨基－５－氯吡啶。反应具有条件温和，选择性和收率高等优点。关键词２－氨基－５－氯吡啶，合成２一氨基一５一氯...     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度和反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率可达94.0%。     

水溶液中对羟基苯甲酸与氯化苄的反应研究

以水为溶剂,在相转移催化剂和碱存在下,对羟基苯甲酸和氯化苄同时发生酯化反应和醚化反应,生成对苄氧基苯甲酸苄酯．当对羟基苯甲酸与氯化苄、碳酸钠、四丁基溴化铵的物质的量比为1：3：5：0．15时,在水中回流4h,产率可迭94．2％．在常规方法的基础上,利用微波加热技术,高效地合成了对苄氧基苯甲酸苄酯,反应20min,产物的最高收率达95．2％．     

2—氨基—5—氯吡啶的合成

本以ＫＣｌＯ３加ＨＣｌ为新的氯化剂，合成２－氨基－５－氯吡啶，反应具有条件温和，选择性和收率高等优点。     

对氯苯甲醛合成新方法的研究

由对硝基甲苯出发，通过与Ｎａ２Ｓｘ的氧化还原反应，制得对氨基苯甲醛，然后经过桑德迈尔反应，制得对氯苯甲醛，这一新合成路线的总收率达６４％以上．探讨了影响对氨基苯甲醛和对氯苯甲醛产率的各种因素．该路线具有收率高、产品质量好、操作简便等优点．     

2，3-二氯苯甲酸的合成新方法

探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸;然后再经过酯化、重氮化、Sandmeyer氯代和水解,得到了目标产物2,3-二氯苯甲酸,反应总收率为49%.其结构经1H NMR、13C NMR和IR表征.     

3-氨基吡咯烷及其衍生物

３－氨基吡咯烷及其衍生物２－乙酰氨基吡咯烷是一类新型医药中间体，是合成新一代抗感染药物托磺沙星等喹诺酮类药物的必备原料。 河南省科学院化学研究所根据国内原材料状况和国内工业化生产的可行性，选择了一条较为经济合理的合成路线。以丙烯酸甲酯为起始原料，经 ８步反应合成出了 ３－氨基吡咯烷及其衍生物。该产品小试和中试收率均在３９％－４２％之间。中试产品经河南省分析测试中心测试，达到了技术要求。同时在国内有关厂家试用表明该产品与进口试剂无明显差异，可直接应用于相关药物的合成。3-氨基吡咯烷及其衍生物@可铁     

4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究

以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm.     

基于LDPC码的MPEG-4鲁棒数字水印

提出了一种基于LDPC码的MPEG-4视频水印方案,利用LDPC码的纠错性能和人眼视觉特性在MPEG-4视频中实现数字水印的嵌入和提取. 嵌入前先对水印信息进行LDPC编码,将处理后的水印嵌入到视频I-VOP亮度分量的中频系数中. 盲提取时用LDPC迭代译码算法对提取的水印信息进行译码. 实验表明,该方案降低了水印在传输中的误码率,有效提高了抗攻击能力,对于常见的视频攻击具有较强的鲁棒性.     

2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯的合成

用邻胺基酚或水扬酸为原料经三步反应制得中间体２，６－二氯苯并唑，用对苯二酚和２－氯丙酸经一步合成了另一中间体２－（４－羟基苯氧基）－丙酸乙酯，再使两个中间体在相转移催化剂催化下缩合得到除草剂２－（４－（６－氯－２－苯并唑氧基苯氧基）丙酸乙酯．全程收率为５１％．     

离子取代对La2CuO4的结构和磁学性质的影响

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对-甲氨基苯酚在Pt电极上电氧化还原过程的现场红外光谱电化学研究

运用循环伏安法和现场红外反射光谱电化学技术，研究了0．2mol／L KCl水溶液中对-甲氨基苯酚在铂电极上的电氧化还原过程．循环伏安扫描和现场红外反射吸收光谱结果表明：对-甲氨基苯酚的电氧化还原过程中有两个电子和两个质子发生转移，对-甲氨基苯酚首先氧化生成对-甲亚胺基苯醌，然后其氧化产物发生不可逆水解反应生成对苯醌和甲氨．     

4-氯代苯酐碱熔融法制备4-羟基苯酐

采用碱熔融法由4—氯代邻苯二甲酸酐制备4—羟基邻苯二甲酸酐,测定了产物的理化性质,并考察了反应物、温度、时间、添加剂及碱用量等条件对产物收率和纯度的影响。     

周边夹紧圆板在横向激振力作用下的4倍超谐波共振分析

基于von Karman薄板理论及Hamilton原理,得到了横向周期载荷作用下周边不可移夹紧圆板轴对称非线性强迫振动运动方程组,应用Kantorovich时间平均法将运动方程组简化为非线性常微分方程组．通过打靶法得到了4倍超谐波共振数值解,并考察了静载荷、激振力力幅、激振频率以及自振振幅对超谐波共振响应的影响．     

利用蛋白质组学技术研究拟南芥隐色素突变体cry 1的差异表达蛋白

隐色素是一类蓝光受体蛋白,在动植物中调节各种光反应.在拟南芥中隐色素是核蛋白,通过蓝光调节控制下胚轴的伸长,子叶的延展,光周期诱导开花以及生物钟.拟南芥隐色1(CRY1)是一种蓝光受体,主要调节下胚轴的伸长,但CRY1下游的光化学反应仍然不清楚.拟南芥隐色素突变体cry1-304和野生型col-4在蓝光条件下,经过7 d的生长,cry1-304的下胚轴的长度比野生型col-4的下胚轴长.为了弄清楚拟南芥蓝光受体隐色素在调节植物生长发育中的机制,采用双向电泳这种蛋白质组学的方法来分离对比cry1-304和野生型col-4在蛋白水平的表达变化.选取了15个差异蛋白质点,采用MALDI-TOF-TOF-MS进行肽质谱指纹图分析,其中10个蛋白质点得到鉴定和分析,它们包括一些普通酶、氧化还原酶、转录因子、结合蛋白、热休克蛋白等.     

新型有机 金属配位聚合物\[LaNa(BTCA)(H2O)3\]·4H2O}n的合成与结构解析

选择1,2,3,4-丁烷四羧酸作为柔性配体,与氯化镧进行反应,成功合成了一种新型的含有一维孔洞的有机-金属配位聚合物{[LaNa(BTCA)(H2O)3].4H2O}n(1),并通过X-ray单晶衍射仪测定晶体结构.这种配位聚合物的结构中含有三种不同大小的孔洞,但是只有最小的孔洞才可以吸附金属钠离子,另外两种大小的孔洞只能容纳自由水分子.这种特殊的结构性说明了用柔性羧酸作为配体合成金属-有机微孔结构所能形成的独特的结构特性.     

蕴含K5-Z4可图序列的刻划

对于给定的图H，称π是蕴含H可图的，如果π有一个实现包含H作为子图．Kk，Ck，Pk分别表示k阶完全图，圈长为k的圈和路长为k的路．Z4表示K4-P2.K5-Z4表示从5阶完全图中删去Z4的4条边．本文刻划了当n≥5时，蕴含K5—Z4的可图序列．