柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

高效液相色谱法与液质联用仪法同时测定15批次化妆品中5种限用防腐剂的比较研究

应用高效液相色谱法和液相色谱质谱联用仪法分别建立了对2种基质类型化妆品中限用防腐剂氯己定、苄氯酚、氯二甲酚、o-苯基苯酚和p-氯-m-甲酚的测定方法。样品经溶剂超声提取,以8 000 r/min离心15 min,经0.45μm(液相色谱)/0.22μm(液质联用仪)微孔滤膜过滤后取续滤液测定。两种分析方法分别采用不同的色谱柱、不同的洗脱溶剂和不同的洗脱程序进行测定。结果表明高效液相色谱法和液相色谱质谱联用仪测定氯己定等5种限用防腐剂在不同线性范围内线性关系分别良好,线性相关系数均大于0.990。方法精密度的相对标准偏差分别为0.4%～1.1%和1.0%～2.8%;回收率分别为103.7%～119.8%和71.2%～117.2%; 5种防腐剂的方法检出限分别为2.10～4.70μg/g和1.05～2.45μg/g。实验数据表明液质联用仪法更适合于化妆品中5种限用防腐剂的定性测定,液相色谱法适用于样品的定量测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量

建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法。样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇)∶V(水)=35∶65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析。结果表明,苯胺在λ_(ex)=233 nm/λ_(em)=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.342 8x+8.583 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26%～99.45%,相对标准偏差为0.97%～1.27%;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31%～94.78%,相对标准偏差为2.10%～4.84%。该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析。     

HPLC测定人工蛹虫草及其培养基中虫草素和腺苷含量

目的:测定人工蛹虫草和其培养基中虫草素和腺苷含量.方法:以YWG C18(4.0 mm×300 mm,10μm)为色谱柱,以甲醇.水为流动相,梯度洗脱.流速1 mL/min,检测波长259 nm,柱温25℃.结果:人工蛹虫草中虫草素和腺苷质量分数分别为1 089.57 μg/g和2 350.00 μg/g,其培养基中虫草素和腺苷质量分数分别为216.21μg/g和117.87 μg/g.结论:表明蛹虫草培养基中含有一定量的虫草素和腺苷含量,具有利用价值.     

高效液相色谱法测定辣椒碱

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中辣椒碱的主要成分,考察了辣椒碱的色谱分离条件.实验结果表明最佳色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS C18(5μm,250 mm×4.6 mm)、UV检测器波长280 nm、流速1.0 mL/min、柱温35℃、流动相φCH3OH/φ(φH2O/φH3PO4=100/1)=11∶9.     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的优化

考察了烟碱在C18柱上的色谱行为.优化出的反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的条件为:ODSHypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相A为10 mmol/L的磷酸氢二钠缓冲溶液,三乙胺添加量为0.2%,pH值为4.2,B为甲醇;A∶B=95∶5;检测波长259 nm.该条件下烟碱的分离和对称性良好,保留时间短,准确度高、重现性好.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

舒胸片提取液HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法测定,建立舒胸片提取液的HPLC指纹图谱分析方法,色谱柱为柱Kromasil Cl8(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度程序洗脱;分析时间为150 min;流速为1 mL/min;柱温为30℃.以15个共有峰为评价指标,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件计算处理。建立的指纹图谱测定系统,对舒胸片提取液化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均大于0.85.该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为舒胸片的质量控制提供了方法.     

白苞蒿提取工艺优化及槲皮素含量测定

建立测定白苞蒿中槲皮素含量的HPLC方法.采用正交试验优化白苞蒿的提取工艺,用HPLC法测定白苞蒿中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.2%磷酸)=45∶55的混合液,检测波长为370 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果表明槲皮素进样量为0.364～2.912μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=9).所建方法简单、稳定、重复性好,可用于白苞蒿药材的质量控制.     

液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量

采用液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量 ,使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和为盐 ,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响 .液上平衡温度为 3 5℃ ,平衡时间为 1h ,色谱柱为 2m× 3mmi·d· ,内填GDX - 2 0 2的锈钢柱 ,柱温 1 40℃ .气体进行量为 1mL .以外标法定量 ,乙炔试验结果的相对标准偏差为 0 .85 %,在 3 0 0～ 1 5 0 μg/g范围内 ,回收率为 98.9%～ 1 0 3 %.氯乙烯试验结果的相对标准偏差为 1 .4%,在 2 0 0～ 1 0 0 μg/g范围内 ,回收率为98 8%～ 1 0 2 %.     

液相色谱质谱联用法快速测定配方奶粉中的三聚氰胺

应用液相色谱质谱联用法测定配方奶粉样品中的三聚氰胺.试样用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱质谱法测定和确证,外标法定量.采用电喷雾离子源,定性离子对为127/85和127/68;定量离子对为127/85.样品的三聚氰胺标准加入回收率为91.6%～104.2%;相对标准偏差(RSD)1.2%～2.6%;检出限为0.2 mg/kg.     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用ＹＡＥ—２原子吸收解析仪自动萃取食品中的镉．结果表明，镉在ＰＨ８～９的氨缓冲溶液存在的条件下被ＥＤＴＡ富集柱富集，用 １ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液作洗脱载液，测定食品镉含量在 １００～２０００μｇ／ｋｇ之间时，线性关系成立．标准差为０．００４２ ｍｇ／ｋｇ，均值为 ０．２１７ ｍｇ／ｋｇ，变异系数 １．９３％．检出限为 ５ μｇ／Ｌ．本方法适用于各种食品中镉的分析，是一种在线高速解吸的分离分析技术．     

银杏叶提取物指纹图谱的研究与应用

采用HPLC法,对银杏叶的提取物进行了指纹图谱研究：使用Waters Nova-Pak C18（Φ3.9×150 mm,4μm）色谱柱,流动相为0.2%磷酸水溶液和乙腈,二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温34℃,检测波长为310 nm和355 nm.利用该法对两种不同厂家生产的银杏叶提取物,以及自制银杏叶醇提物、水提物进行了检测,取得了满意的效果.该法操作简单、稳定性、精密度高,可作为各类银杏叶原料、中间产物及银杏叶提取物产品的质量控制依据.     

高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏的含量

为建立高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏含量的方法,采用流动相为磷酸盐缓冲液（p H为6.5）体系,检测波长229 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min,理论板数按硝酸芬替康唑峰计算不低于2000,进样量为10μL,结果发现,硝酸芬替康唑进样量在0.1-0.5 mg/mL范围内呈线性关系,平均回收率为99.58%（RSD=0.29%,n=9）,最低检测限0.1μg（S/N=3）.该法准确,可靠,重复性好,可作为控制硝酸芬替康唑阴道乳膏质量的测定方法.     

气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量

采用微量化学技术,建立了气相色谱法同时测定大米中标14种有机农药残留量的方法,并对样品的前处理作了一定的探讨。14种有机磷农药在SPB^TM-1701石英毛细管柱上得到良好的分离。本方法检测下限在0．01－0．08mg/kg,回收率在80％－101％,变异系数为2％－9％。     

HPLC-UV-MS法对洋蓟中多酚类化合物的分析和鉴定

借助 HPLC-UV-MS 方法对云南洋蓟中多酚类化合物进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水（含0.08%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据多级质谱分析,并与对照品和文献数据比较,确定洋蓟样品甲醇提取液中含有19种多酚类化合物.色谱实验结果表明绿原酸、木犀草苷和水飞蓟宾在其线性范围内具有良好的线性关系（R2≥0.9998）,最低检测限（LOD）分别为0.153μg/mL、0.336μg/mL 和0.313μg/mL,且在洋蓟样品中的含量分别为27.79 mg/g、10.25 mg/g和58.72 mg/g.     

气相色谱/质谱联用测定聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.4μg/kg(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定.     

甘肃地区冬虫夏草液体发酵研究

自甘肃地区采摘的冬虫夏草子座和内核菌上经组织分离得到冬虫夏草菌,经形态学鉴定为中国被毛孢,利用该菌株进行液体发酵.结果表明：温度18℃、溶氧量160 r/min、接种量10％、pH自然;优化配方为：葡萄糖30 g/L、蚕蛹粉20 g/L、KH2PO4 1.0 g/L、MgSO4·7H2O 0.9 g/L,2 g/L（NH4）2SO4＋0.1 g/L VB1,发酵8天可得菌丝体产率为17.36 g/L.     

花生中菊酯类农药残留量的气相色谱法测定

研究了花生中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及气相色谱测定方法.农药残留采 用乙腈提取、固相萃取柱(SFCFlorisil-1g)净化、氮吹仪浓缩以及电子捕获/气相色谱法检测.方法 回收率可达84.1%～90.8%,检出限达0.01mg/kg.