固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

膜固相微萃取-气相色谱测定大豆中3种草胺类农药的残留

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油为原料,以辛酸亚锡为催化剂,合成有机硅-聚氨酯共聚物,制备固相微萃取膜.采用红外光谱法测定物质结构,热分析法考察其热稳定性,扫描电子显微镜观察表面形貌,采用静态萃取法与气相色谱法联用分别对大豆中的异丙甲草胺、甲草胺和草萘胺3种草胺类除草剂进行萃取,经正己烷洗脱后通过气相色谱检测.3种物质的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)分别为0.999 1,0.998 6,0.998 4,最低检测限分别为0.46,0.61,0.90μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.08%,5.10%,4.71%,加标回收率分别为90.28%,95.98%,93.00%.     

新型固相萃取填料的制备及对钡锌金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯、甲基丙烯醛和氨基硫脲为原料制备了一种新型固相萃取填料——聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲.采用红外光谱法、扫描电子显微镜对其结构及粒子形貌进行了分析.以聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲作为固相萃取小柱考察对Ba2+和Zn2+的吸附性能.该固相萃取填料对Ba2+和Zn2+的吸附容量分别为10.14 mg/g和9.32 mg/g.     

双硫腙/凹凸棒土复合固相萃取填料的制备及其对重金属离子吸附性能的研究

通过对凹凸棒土进行盐酸预处理、苯基三甲氧基硅烷表面改性和复合双硫腙,制备了复合固相萃取填料(DZ@ATP).采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、傅里叶变换红外光谱仪(FI-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)对其进行表征,确定了最佳固相萃取条件.考察了DZ@ATP对水中Cd2+,Co2+,Cu2+,Cr3+,Pb2+,Sb3+,Sn2+,Tl+,Zn2+,Tb3+,Ag+,Hg2+的吸附性能.吸附容量分别达到15.99,13.45,14.72,12.97,15.77,13.15,14.93,13.81,14.09,13.11,15.82,14.98 mg/g.通过固相萃取与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用测定了水样中重金属离子的含量,检出限分别为0.041,0.027,0.033,0.047,0.063,0.017,0.052,0.084,0.019,0.018,0.056,0.040μg/L.     

聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯固相萃取填料的制备及其应用

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯为单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶剂中采用回流沉淀法制备单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球.考察单体体积分数、引发剂用量、交联剂体积分数以及反应时间对聚合物微球粒径大小及形貌的影响.采用红外光谱和扫描电镜对微球官能团种类、形貌及粒径大小进行了表征,确定了合成微球的最佳条件.以聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球为固相萃取填料,对茶叶中的甲氰菊酯进行吸附,利用超高效液相色谱对其含量进行测定.在质量浓度为0.05~5 mg/mL范围内,甲氰菊酯的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 9;检出限为0.05 mg/L.     

活性炭表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对水中重金属离子吸附性能的研究

以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N_2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+金属离子的吸附性能。结果表明,该固相萃取填料对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的吸附容量分别为12.86、11.27、10.91、10.13和9.87 mg·g~(-1)。以5 mol·L~(-1) HNO_(3 )+0.05 mo·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱液对吸附的金属离子进行洗脱,通过固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定水样中重金属离子的含量,Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的检出限分别为0.147、0.177、0.185、0.228和0.249 mg·L~(-1)。     

固相微萃取吸附质苯乙烯-丙烯酸乙酯的合成工艺研究

研究了苯乙烯和丙烯酸乙酯作为固相微萃取吸附质的合成工艺 .采用自由基溶液聚合反应 ,以甲苯、乙酸乙酯为混合溶剂 ,以过氧化苯甲酰为引发剂 ,在一定温度下进行苯乙烯和丙烯酸乙酯的聚合 .较佳的聚合条件是苯乙烯与丙烯酸乙酯单体配比为 1∶1 ;溶剂用量 1 4mL ;反应温度 95℃ ;引发剂质量百分数 0 .3% ;反应时间 1 0h .利用红外光谱对聚合物的单体比进行分析 .该聚合物作为固相微萃取涂层对卤代芳烃有良好的萃取、分离效果 .     

不锈钢纤维支载SiO_2/PDMS-MWNTs膜固相微萃取测定水样中三苯含量

采用sol-gel法首次制备了不锈钢纤维支载SiO2/聚二甲基硅氧烷-多壁碳纳米管复合膜（SiO2/PDMS-MWNTs）固相微萃取（SPME）新型萃取头,并与气相色谱联用,检测了环境样品中的痕量苯、甲苯和二甲苯（BTX）,文中研究了SiO2/PDMS-MWNTs复合膜的制备条件,并探讨和优化了测定痕量BTX的SPME条件,结果表明,最佳萃取条件：萃取温度为40℃,萃取时间为20 min,搅拌速度为300 r min-1,解吸时间为3 min,在最佳条件下,本法检出限为0.01-0.02μg mL-1,线性范围为1-1000μg mL-1,样品回收率为92.2-103.4%,比较商用萃取头,SiO2/PDMS-MWNTs复合膜萃取头具有稳定,寿命长,萃取效率高等特点,     

色质联用在饮用水氧化除有机污染物研究中的应用

采用色质联用方法 (GasChromatorgraphy/Mass ,GC/MS)以及固相微萃取技术 (SolidPhaseMicroExtraction ,SPME)对饮用水氧化除有机污染物后的残余有机物进行分析 ,并以此为依据对两种氧化剂效能进行综合比较 .     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝及其对Cu2+,Pb2+吸附行为的研究

用溶胶-凝胶法合成了纳米氧化铝,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)等手段对不同温度下所得纳米氧化铝进行了表征.以固相萃取为富集方法,ICP-MS为检测手段,考察了不同晶型、不同粒度的纳米氧化铝对Cu2+,Pb2+的吸附性能.结果表明,吸附率随着粒径的增大而降低,-氧化铝的吸附率大于-氧化...     

悬浮液等离子体喷涂厚YSZ热障涂层 结构与性能研究

采用悬浮液等离子体喷涂（SPS）工艺在以GH3128高温合金为基底，CoNiCrAlY为黏结层的表面上制备氧化钇部分稳定的氧化锆（YSZ）厚热障涂层（TTBCs），研究单片层的形貌特征及单片层之间的堆叠行为对涂层微结构的影响.对无支撑的YSZ涂层进行了1 200~1 600 ℃保温24 h和1 550 ℃保温20~100 h的高温时效处理，分析涂层的物相组成和晶粒尺寸等的变化；对涂层试样进行了高温燃气焰流循环热考核，并对其失效机理进行了探讨.结果表明,SPS单片层由四方相晶粒组成.涂层经1 550 ℃高温热处理40 h发生四方相（t）向单斜相（m）转变，且m相的含量随热处理时间的延长而增加，但对于24 h高温处理样品，即便将热处理温度提升到1 600 ℃，也未见t→m相变.SPS涂层经热考核前后应力演变是其失效根源，通过相邻柱状晶的脱落可有效地释放陶瓷层中的应力集中，最终与界面附近陶瓷层微裂纹相互连接而导致涂层剥落.     

SPME-GC/MS/MS法分析血样中助燃剂残留物

本文运用 SPME(固相微萃取)技术,利用100μm PDMS 萃取纤维,于室温条件下以顶空方式直接从血中萃取、浓缩挥发性碳氢化合物,用 GC/MS/MS 检测分析助燃剂。实际案例结果显示可从 0．1毫升血中检出痕量的助燃剂。     

磁性分子印迹聚合物联合HPLC快速富集和检测酱油中4-甲基咪唑

研究将磁性分子印迹聚合物(MMIPs)固相萃取与高效液相色谱法相结合,建立了一种磁性分子印迹聚合物固相萃取方法,用于酱油中4-甲基咪唑(4-MEI)的富集和测定。利用扫描电子显微镜(SEM)\,傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对磁性分子印迹聚合物进行了表征,并采用结构类似物对MMIPs的选择性识别能力进行了研究。结果表明,所建立方法的加样回收率在97.33%～104.57%,测得真实样品中4-甲基咪唑质量分数分别为0.058%和0.108%。说明合成的聚合物可作为酱油中4-甲基咪唑的选择性固相萃取材料,此方法可用于酱油中4-甲基咪唑的高效富集、萃取及测定。     

FeCl_3改性β沸石的制备过程及在苯的羟基化催化反应的应用研究（英文）

利用固态离子交换的方法制备出FeCl_3改性的β沸石固相催化剂.采用XRD,TG-DSC及低温N_2吸附法对所制的催化剂进行了表征.用H_2O_2作氧化剂将苯催化氧化成苯酚考察了催化剂的催化活性和选择性.通过调节二甲基二乙氧基硅烷(DDS)表面的亲水基和疏水基可以阻止苯酚进一步发生氧化反应从而提高催化反应的选择性.此外,在催化剂的回收实验中发现催化剂可以重复使用3次,而其催化活性没有太大的变化.所以从催化剂的制备到催化剂的催化过程都是绿色环保的.     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

利用SPME-GC/MS对水中五氯酚的检验

利用固相微萃取Solid Phase Micro-extraction(SPME)方法研究家庭鱼塘养殖鱼类死亡案件中对小体积水样内五氯酚的提取,并结合气相色谱-质谱联用仪Gas Chromatograph-Mass Spectrometer-computer(GC/MS)对提取物定性分析,确定鱼塘内含有鱼类敏感的有毒物质五氯酚。结果表明该方法具有操作简单,需求检材量少,分析快速等特点。     

基于相场法的高温烧结条件下等离子喷涂热障涂层微结构演化模拟

为提高航空发动机性能,热障涂层被广泛地用于涡轮叶片上.涂层在高温下服役时,会发生烧结,使涂层变得更加致密,从而不可避免地增加了热障涂层的弹性模量和热导系数,强烈地影响了涂层的耐用性、效率和性能.该文针对等离子喷涂制备的热障涂层,建立了涂层的二维真实微结构有限元模型,并运用相场模型研究了在1 400℃烧结条件下涂层微结构随时间演化的动态规律.计算结果表明:在烧结初期,涂层中微裂纹在最窄处迅速愈合,并开始形成不连续的单个小孔隙.烧结中期,前期由微裂纹产生的孔隙不断愈合,或者与相邻孔隙合并.烧结后期,涂层前期微裂纹大都形成了球形,孔隙间相对距离大,较小孔隙主要是以愈合的方式消失,涂层孔隙率随烧结时间的增加先迅速下降后趋于平稳.模拟的结果与实验结果相吻合.     

碳毡表面BN涂层的制备

为了提高碳毡的抗氧化性能,采用化学转化法在碳毡表面制备BN涂层.首先将碳毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后在N2气氛和不同温度下（800℃、900℃和1 000℃）热处理2h.利用红外光谱仪（IR）和扫描电镜（SEM）对BN涂层的成分和形貌进行分析,研究热处理温度对BN涂层结构的影响,得到制备BN涂层的最佳热处理温度.结果表明：浸涂了硼酸和尿素溶液的碳毡在N2气氛下于800℃热处理2h,可制得较为均匀的BN涂层.     

柔性衬底上三氧化钼正方形纳米片的低温制备及生长机制

采用热蒸发方法,以红外烧结炉为制备仪器,在聚酰亚胺柔性衬底上制备正方形纳米片.通过扫描电子显微镜、X-射线衍射谱表征产物的形貌、尺寸、成分及物相,并对纳米片的形成机理进行了探讨分析.研究表明,此纳米片为三氧化钼(MoO3)的正交结构.生长时间、衬底和蒸发源的间距对纳米片的尺寸有显著的影响.生长时间越长,衬底和蒸发源间距越小,纳米片的尺寸越大.