微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析中药中微量元素

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药中铜、 铁和锌的含量. 以磷酸二氢铵作为基体改进剂， 对基体改进剂的用量、 灰化温度、 原子化温度等实验参数进行了选择和优化. 实验结果表明， 加入基体改进剂后不仅能提高测定的灵敏度， 还能有效地消除共存离子的干扰. 在选定的实验条件下， 利用标准加入法分析测定了中药当归(Ra dix angelicae sinensis)、 槐花(Flos sophorae)、 桑寄生(Herba taxilli)、 罗布麻叶 (Folium apocyni veneti)和黄芩(Radix scutellarae)等中药中的铜、 铁和锌的含 量， 回收率为90%~110%， 方法的相对标准偏差小于5%. 该法快速、 可靠， 为中药中微量元素的测定提供了一种简便的方法.     

中药类保健食品中汞含量的3种测定方法

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法、微波消解-ICP-MS法和直接进样测汞法测定23批次中药类保健食品中的总汞含量.测定结果表明，3种测定方法的线性相关系数(R)均大于0.999,回收率为80.2%～100.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.3%;HPLC-ICP-MS法能够准确、高效地测定3种汞形态化合物的含量，且测定的总汞含量与其他2种方法基本一致；总汞含量的测定应优先选择直接进样测汞法.     

南瓜多糖含量测定方法比较

确立一种能够准确测定南瓜多糖含量的方法.采用间接碘量法和苯酚硫酸法分别测定同一批样品南瓜多糖的含量.实验结果表明,间接碘量法测定南瓜多糖的含量平均为43.61%,其中总糖为53.14%,单糖为9.53%.总糖和单糖的平均回收率分别为100.09%和101.51%,相对标准偏差(RSD)为0.63%和0.77%,重现性良好.间接碘量法不仅能测出总糖含量,并且也能对单糖含量有较好评价.该方法准确,简便,稳定性好.     

星点设计效应面法优化可溶性糖的提取工艺

采用星点设计效应面法考察了乙醇体积分数(0,17%,40%,63%,80%)、提取温度(60℃,68.5℃,80℃,91.5℃,100℃)和提取时间(15,24.5,37.5,50.5,60min)对可溶性糖含量的影响,研究了蒽酮比色法测定可溶性糖含量的最佳提取方法.利用Design-Expert.8.0.6软件对实验数据进行二次多项式模型拟合.结果表明:乙醇体积分数和提取时间对可溶性糖含量有显著影响(P0.05),提取温度无影响(P0.05),影响次序为:乙醇体积分数提取时间提取温度.可溶性糖的最佳提取工艺为:乙醇体积分数54%,提取温度100℃,提取时间60min.     

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定4种中药中的重金属元素

用微波消解 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定中药大罗伞、 小罗伞、 七叶莲、 刺五加[KG*8]中Pb,Cu,Ni,Mn 4种重金属元素的质量比, 对基体改进剂、 灰化温度及原子化温度等实验条件进行选择和优化, 并在选定的实验条件下, 利用标准曲线法进行分析. 实验结果表明, 4种重金属元素质量比的标准曲线有较好的线性关系, 相关系数r>0.999, 平均回收率为94.6%～103.4%.     

Fe3+氧化-EDTA返滴定法测定卡托普利含量

应用Fe^3＋氧化-EDTA返滴定法测定了卡托普利的含量.探讨了反应温度,反应时间,酸度等对测定的影响.实验结果表明：卡托普利的平均测定含量为99.58%（RSD＜0.4%）,平均加标回收率为99.68%（RSD＜0.5%）.与药典法比较,测定值基本一致,而RSD小于药典法,可排除片剂中共存物的干扰.     

分光光度计法测定石榴石铁氧体中铋离子含量

利用碘化钾分光光度法测定Bi的标准曲线,并用以分析溶胶-凝胶法制备得到Bi_(0.7)Y_(2.0)Ca_(0.3)Zr_(0.3)Fe_(4.7)O_(12)石榴石纳米颗粒的Bi~(3+)含量.实验表明,当钇铁石榴石样品的煅烧温度越高时,Bi~(3+)的损失量越大.当煅烧温度为700℃以下时,Bi~(3+)损失量在3%以内,当煅烧温度分别为800、900℃和1 000℃时,Bi~(3+)的损失量为4.53%,9.74%和17.73%.Bi~(3+)的损失量与煅烧温度满足高斯变化规律,该结果可为石榴石铁氧体中Bi~(3+)含量提供依据.     

正交试验法优化北极海洋沉积物中生源硅提取条件

生源硅主要来源于硅藻等生物,生源硅的积累反映上层水体中海洋生产力的时空变化,是古生产力和古气候研究的重要工具.为准确测定北极海洋沉积物中生源硅含量,优化生源硅化学提取法的提取条件,通过正交试验法,探讨了不同因素对生源硅提取效率的影响,优选出适合北极海洋沉积物中生源硅测定的实验条件.结果表明,各因素对提取效率的影响程度依次为:提取剂浓度>固液比>提取剂种类>提取温度;化学提取法的优选条件为:0.50 mol/L氢氧化钠,固液比1.25 g/L,提取温度90℃.测得北极海洋沉积物标样中生源硅含量为57.03 mg/g,平行误差2.51%,方法加标回收率介于76.15%~92.11%,相对标准偏差(RSD)为1.93%~7.52%.     

开放实验项目“中药制剂特征成分HPLC分析方法的建立”的设计

该文以鼻渊舒口服液为例,建立同时测定鼻渊舒口服液中栀子苷和黄芩苷含量的双波长HPLC法,并进行专属性、线性与范围、精密度、准确度、耐用性的方法学验证,以及实际样品的测定。其结果表明栀子苷和黄芩苷分别在8. 03～200. 85μg·mL~(-1)(r=1. 0000)和2. 86～71. 47μg·mL~(-1)(r=0. 9997)浓度范围内线性关系良好。该方法精密度良好,重复性RSD均小于2. 05%;加样回收率在91. 69%～107. 66%之间。该实验项目难度适中,可以着眼于不同的中药制剂,既可以保持一定的创新性,又能保证实验的成功率,提高学生实验热情,同时能够培养学生的科研素养,适合作为药物分析实验的开放性实验教学项目。     

富锗煤烟灰中的锗含量测定

建立了湿法消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定富锗煤烟灰中锗含量的方法,研究了样品预处理、进样系统、光谱干扰、等离子体测定条件对测定结果的影响.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差0.79%,加标回收率98.55%~105.85%,表明该方法具有较好的准确度和精密度.     

ICP-AES法测定中药材宣木瓜中21种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜中21种元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定21种元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在98%~102%之间,结果可信度高.该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜中21种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用宣木瓜提供了科学依据.     

横向加热石墨炉原子吸收法测定轻质碳酸钙中的铅

采用横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定轻质碳酸钙中的铅，用磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂．消除基体干扰．样品铅的测定相对标准偏差为2．24％，回收率为97．8％～98．2％。检出限为3．6pg．     

塞曼石墨炉原子吸收法测定中药中痕量锰

采用L'VOV平台以增强抗干扰能力,以抗坏血酸作为基体改进剂,使灰化温度达到1 300 ℃,吸光度增加1.6倍.用Zeeman效应校正背景,有效地克服了样品中Fe, P等的光谱干扰,对其他元素的抗干扰能力也有所增强,方法的检出限(3σ)为0.97 μg/L,特征质量为14.6 pg,RSD为0.89%.该方法用于中草药中锰的测定,具有灵敏度高、重现性好、简便快速等特点,结果令人满意.     

中药产品中的重金属元素

中药产品中的重金属元素超标问题是制约我国中药产品走向世界的一个重要因素。本文对建立我国中药产品中重金属元素检测的国家标准方法和限量控制标准的重要性；研究中药产品中重金属元素超标的原因及对策的方法、途径、重要意义；中药产品中重金属元素存在状态研究的重要意义做了较为详细的论述。     

12种治疗高血压中药材的微量元素的因子分析

采用多元统计方法,对12种治疗高血压的中药材中9种微量元素的质量含量进行了因子分析,建立了主因子对变量的数学模型,并对其和3个主因子得分进行统计处理.结果表明,矩阵方差85%以上的贡献来自前3个主因子.中药材中的微量元素与其药效相一致.     

Simultaneous Determination of Trace Rare Earth Elements and Other Elements in High Purity Terbium Oxide (Tb4O7) by ICP-AES After HPLC Separation Using P507 Resin

This article describes a new method for the simultaneous determination of trace rare earth elements (REEs) and non rare earth elements (NREEs) in high purity terbium oxide by ICP-AES after HPLC separation using P507 resin. The chromatographic separation of the analytes from the matrix using dilute nitric acid as mobile phase was studied. The experimental results showed that a favorable separation of trace metals (Cu and Gd) from the matrix (Tb) can easily be achieved by elution with dilute nitric acid within 25 min. The proposed method was applied to the determination of trace metals (Ca, Cu, Mg, Mn, Ni, Si, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu and Gd) in high purity terbium oxide. The detection limits (DLs) for the analytes ranged from 0.4-4.0 μg\5g-1, and the recoveries are from 78%-105%.     

两类四氨基酞菁的合成及其性质研究

分别由4-硝基邻苯二甲酰亚胺、3-硝基邻苯二甲酸酐和金属盐、尿素、钼酸铵在熔融状态下合成2,9,16,23-四-硝基金属酞菁、1,8,15,22-四-硝基金属酞菁,还原得到两类四氨基金属酞菁.用红外光谱、紫外-可见光谱对目标化合物进行了表征,并对金属酞菁的电导率进行了测定.结果表明:在紫外吸收光谱中,Co,Cu,Ni和Zn 4种金属对氨基取代酞菁化合物最大吸收波长的影响顺序大致相同.8种酞菁化合物的电导率随着温度的升高均有不同程度的增大.对于金属Co,Cu和Ni取代的酞菁化合物来说,1,8,15,22-四-氨基取代酞菁化合物均比2,9,16,23-四-氨基取代酞菁化合物的电导率大,而Zn则相反.     

Simultaneous determination of trace rare earth elements and other elements in high purity terbium oxide (Tb4O7) by ICP-AES after HPLC separation using P507 resin

This article describes a new method for the simultaneous determination of trace rare earth elements (REEs) and non rare earth elements (NREEs) in high purity terbium oxide by ICP-AES after HPLC separation using P507 resin. The chromatographic separation of the analytes from the matrix using dilute nitric acid as mobile phase was studied. The experimental results showed that a favorable separation of trace metals (Cu and Gd) from the matrix (Tb) can easily be achieved by elution with dilute nitric acid within 25 min. The proposed method was applied to the determination of trace metals (Ca, Cu, Mg, Mn, Ni, Si, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu and Gd) in high purity terbium oxide. The detection limits (DLs) for the analytes ranged from 0.4–4.0 μg· g⁻¹, and the recoveries are from 78%–105%. Foundation item: Supported by the National Science Foundation of China (No. 20007010108) and Wuhan Municipal Science & Technology Commission (No. 995004080) Biography, Wanjau Ruth (1961-), female, Ph. D. candidate, Kenyatta University, Kenya, research direction: determination of trace elements.