SiO2:Eu3+纳米球的制备及其荧光性质研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,在氨-水-乙醇溶液中进行水解,制备出单分散性SiO2纳米球.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构、形貌和尺寸进行表征.考察了影响SiO2纳米球形成的因素,发现合适浓度的氨水有利于单分散性二氧化硅(SiO2)纳米球的形成.并将Eu3+离子掺入SiO2纳米球中制备出SiO2:Eu3+纳米球,考察了SiO2:Eu3+纳米球的荧光性质,发现SiO2:Eu3+ (7％,mol/mol)纳米球的荧光效果最好.     

PEO-表面活性剂辅助醇热或水热合成分级介孔氧化钛材料

在烷基聚乙烯氧化物(PEO)表面活性剂存在下采用水热或醇热方法合成出了介孔氧化钛,并与无模板体系室温溶胶-凝胶制备的介孔氧化钛进行了比较.这些不同方法制备的氧化钛的结构和特性及形成机理都有明显的不同.在酸性水溶液介质中可合成出双结晶(锐钛矿和板钛矿)结构的、热稳定的、介孔氧化钛,而在醇介质中合成出具有内部大孔结构的介孔氧化钛,其中的介孔是无序分布的呈蠕虫状、由锐钛矿相的氧化钛纳米颗粒聚集形成.无模板溶胶-凝胶制备的介孔氧化钛在焙烧后可得到孔分布11.2 nm的不规则介孔洞.对表面活性剂在介孔结构氧化钛合成中的作用进行了讨论.     

双频大气压冷等离子体射流制备TiO_2的表面形貌研究

利用N_2携带先驱体钛酸异丙酯,通过双频驱动的Ar/O_2大气压冷等离子体制备了TiO_2薄膜,探究了不同放电参数对TiO_2表面形貌的影响.研究结果表明,不同的放电参数可以制备出纳米纤维状、球状和塌陷的球状不同形貌的TiO_2.制备的TiO_2包含锐钛矿相和金红石相.同时利用光谱仪和射频分析仪对离子体的光学特性和电学特性进行了检测.     

温度导致的TiO_2薄膜结构与性能的转变

该文基于溶胶凝胶法在衬底上制备了经不同退火温度处理的氧化钛薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis),对样品形貌、结晶和光学特性进行了表征分析。结果表明,当退火温度在200～800℃范围变化时,氧化钛薄膜由非晶态到74. 7%S相和25. 3%锐钛矿的混合态,到纯锐钛矿相,再到11. 2%锐钛矿和88. 8%金红石的混合晶态依次发生变化。随着退火温度的升高,薄膜的晶粒尺寸逐渐增加,在紫外可见光波段的透过率下降、光学带隙升高,且量子尺寸效应导致薄膜的透过率峰值发生蓝移,量子效率随退火温度的升高而增加。结果表明,具有锐钛矿、金红石混晶效应的混晶氧化钛薄膜比具有S相、锐钛矿的混合态氧化钛薄膜以及锐钛矿或者金红石单一晶相的氧化钛薄膜的光吸收性能强。该文揭示了退火温度对溶胶凝胶法制备氧化钛薄膜结构及性能的影响,所制备的氧化钛薄膜为混合晶态,具有良好的光催化应用前景。     

纳米TiO_2晶型转化机制探讨

根据统计物理学方法推导出锐钛矿型TiO_2向金红石型TiO_2转化率关系式为InX_A=-v_0texp(-2U_x/kT),其中X_A为TiO_2中锐钛矿型的含量,v_0和U_x分别锐钛矿型TiO_2原子的振动频率和势函数,t、k和T分别为煅烧时间、玻兹曼常数和煅烧温度.TiO_2为三原子分子,理论上v_0和U_x计算十分复杂,本文通过在不同温度及时间下煅烧氨水水解TiOSO_4产物的方式制备了锐钛矿型、混晶型及金红石型纳米TiO_2粉末,将XRD分析所测数据及相应温度、时间条件代入转化率关系式,拟合求得:v_0=5.3×10~(10)/s,U_x=2.71×10~(-12)J.实验所测_A-t及X_A-T曲线与计算拟合曲线吻合较好,说明用氨水水解TiOSO_4产物的方式制备的锐钛矿型纳米TiO_2向金红石型纳米TiO_2的转化为扩散型转变.     

等离子热喷金属有机物液料制备TiO_2纳米颗粒

为了制备有光催化作用的纳米TiO2,采用等离子喷涂设备热喷金属有机物液料,在不同电弧功率条件下,用钛酸丁酯的乙醇溶液作为喷涂原料,制备出了纳米TiO2颗粒.用透射电镜和X射线衍射仪分析了颗粒的显微组织和晶型结构。计算了颗粒中的锐钛矿相和金红石相的质量分数与晶粒尺寸.研究表明,液料等离子喷涂制备的纳米TiO2颗粒平均粒径为10-50nm,其晶型为具有光催化作用的锐钛矿相和金红石相,锐钛矿相为主,且随着电弧功率的增大,锐钛矿质量分数减少.     

纳米锐钛矿型TiO2的高温Raman光谱研究

采用沉淀－胶溶－絮凝法，以偏钛酸为反应物，制备出纯锐钛矿型纳米TiO2粉末，用XRD和TEM对其进行表征，采用高温Raman光谱仪对所制备的纳米TiO2从室温298K到高温1623K进行了原位研究。随着温度升高到723K时，Raman谱峰明显下降变宽，预示着锐钛矿相的结构发生变化，到1273K时，Raman特征频率峰几乎全部消失，仅显示出几个宽宽的凸起。     

纳米锐钛矿型TiO_2的高温Raman光谱研究

采用沉淀 -胶溶 -絮凝法 ,以偏钛酸为反应物 ,制备出纯锐钛矿型纳米 Ti O2 粉末 .用 XRD和 TEM对其进行表征 .采用高温 Ram an光谱仪对所制备的纳米 Ti O2 从室温 2 98K到高温 16 2 3K进行了原位研究 .随着温度升高到72 3K时 ,Ram an谱峰明显下降变宽 ,预示着锐钛矿相的结构发生变化 ;到 12 73K时 ,Ram an特征频率谱峰几乎全部消失 ,仅显示出几个宽宽的凸起     

钕离子掺杂对TiO_2相组成和光催化活性的影响

用溶胶-凝胶法制备掺杂钕离子的TiO_2纳米粒子,并研究钕离子掺杂对TiO_2相结构和光催化活性的影响。结果表明:掺杂钕离子能抑制锐钛矿相向金红石相转变,并能抑制TiO_2晶粒长大;掺杂钕离子能提高TiO_2的光催化活性,掺杂量为0.069％时,光催化活性最高。     

溶胶-凝胶法制备不同晶相组成TiO_2及其可见光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备了不同晶型的TiO2纳米粒子,以X-射线衍射、扫描电镜、红外光谱和紫外-可见固体漫反射吸收光谱对其进行了表征及光吸收特性研究,以可见光下TiO2对罗丹明B的降解率评价其光催化活性.结果表明TiO2纳米粒子的晶相分别为锐钛矿纯相、锐钛矿/金红石混晶和金红石纯相,粒子的平均粒径为10 nm左右,许多纳米粒子聚集形成较大的颗粒,且表面含有活性羟基.制备的三种晶相组成的TiO2对罗丹明B均具有较高的可见光催化活性,活性均高于商品TiO2（P25）,且活性按锐钛矿纯相、混晶和金红石纯相的顺序依次降低,可见TiO2的可见光催化活性与其晶相组成密切相关.     

溶胶-凝胶法制备不同晶相组成TiO2及其可见光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备了不同晶型的TiO2纳米粒子,以X-射线衍射、扫描电镜、红外光谱和紫外-可见固体漫反射吸收光谱对其进行了表征及光吸收特性研究,以可见光下TiO2对罗丹明B的降解率评价其光催化活性.结果表明TiO2纳米粒子的晶相分别为锐钛矿纯相、锐钛矿/金红石混晶和金红石纯相,粒子的平均粒径为10 nm左右,许多纳米粒子聚集形成较大的颗粒,且表面含有活性羟基.制备的三种晶相组成的TiO2对罗丹明B均具有较高的可见光催化活性,活性均高于商品TiO2(P25),且活性按锐钛矿纯相、混晶和金红石纯相的顺序依次降低,可见TiO2的可见光催化活性与其晶相组成密切相关.     

蒸汽相水解法制备磁性光催化剂Fe_3O_4/SiO_2/TiO_2及其光催化性能

采用蒸汽相水解法,以Fe3O4纳米磁性颗粒为磁核,在其表面包覆一层SiO2来阻止光腐蚀,然后将锐钛矿相纳米氧化钛沉积在Fe3O4/SiO2颗粒表面,从而制得核壳结构的Fe3O4/SiO2/TiO2磁性复合光催化材料。用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、探针式震动磁强计等手段对所制备的产物的结构、形貌、磁强度性能进行表征。以300W汞灯为光源,用亚甲基蓝和酸性红模拟污水中的有机染料来评价复合光催化剂的性能。结果表明,磁性纳米微球中TiO2的含量越大,其光催化性能越好,含TiO2质量分数50%的F3O4/SiO2/TiO2磁性纳米微球可在180min内降解亚甲基蓝模拟染料废水,降解率达99%,在80min内降解酸性模拟染料废水,降解率达98%。     

TiO_2纳米片的合成、表征及其光催化性能

采用水热合成法,以自制TiO2粉体和NaOH为原料,成功制备出TiO2纳米颗粒向纳米管转变的过渡产物TiO2纳米片.用XRD、TEM等分析手段对TiO2纳米片的形貌和晶相结构进行表征.结果表明,形貌上粉体由颗粒状转变为片状,晶相结构由金红石相向锐钛矿相转变, TiO2纳米片的生长机理符合3D-2D的生长模型.光催化实验表明,经650 ℃煅烧的原料制备出金红石相与锐钛矿相物质量比约为32∶68的TiO2纳米片,催化剂加入量0.75 g/L时,90 min后对甲基橙的光催化降解率为94.2%;TiO2纳米片光催化性能稳定.     

钕离子掺杂对TiO2相组成和光催化活性的影响

用溶胶-凝胶法制备掺杂钕离子的TiO2纳米粒子，并研究钕离子掺杂对TiO2相结构和光催化活性的影响，结果表明：掺杂钕离子能抑制锐钛矿相向金红石相转变，并能抑制TiO2晶粒长大；掺杂钕离子能提高TiO2的光催化活性，掺杂量为0．069％时，光催化活性最高。     

纳米二氧化钛胶体和粉体的制备

采用醇盐的乙醇溶液,在70 ℃下水解与结晶分步进行,制备了纳米锐钛矿相二氧化钛胶体及粉体.以XRD、BET、TEM、HREM、TG-DTA、光子相关光谱(PCS)等方法对胶体及粉体进行了表征.光子相关光谱分析表明胶体极为稳定;高分辨透射电子显微镜分析表明所得胶体中二氧化钛晶形发育完整,220 ℃处理后粒子平均粒径为9nm ,比表面积171 m 2/g.     

具有氧空位的TiO_2纳米结构光催化固氮性能研究

采用溶胶凝胶法制备了小尺寸的高比表面积TiO_2纳米结构,并通过固相热还原工艺实现了氧空位的引入.通过X射线衍射(XRD)、固体紫外漫反射(DRS)和透射电子显微镜(TEM)对所得样品进行了表征,XRD结果证明了采用溶胶凝胶法制备的样品和还原后实现氧空位引入的样品均为锐钛矿纯相,TEM显示样品为小尺寸球状结构,固体紫外漫反射(DRS)结果证实了氧缺陷的存在,通过光催化N_2固定效率评价了光催化剂的光催化性能,结果表明固相热还原后实现氧空位引入的TiO_2纳米结构光催化还原N_2制氨效果得到显著提高.     

可见光敏感型纳米氮氧化钛光催化剂的制备和表征

利用高温气固相反应合成制备纳米氮氧化钛．研究制备过程中反应温度和反应时间对样品粒径和晶型的影响．采用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱和紫外可见光谱等手段对样品形态结构进行表征．结果表明，纳米氮氧化钛粒径为10～30nm，平均晶粒尺寸为16nm，颗粒晶型为锐钛矿型，并且发现氮氧化钛对波长在400～500nm的可见光有明显吸收．     

金/二氧化硅中空核壳纳米球的制备与表征

采用水热反应法和正硅酸乙酯水解法制备出核壳结构的Au/C纳米球颗粒以及夹层结构的Au/C/SiO<,2>纳米球颗粒,在空气中锻烧将Au/C/SiO<,2>夹层结构中的碳层除去,得到内部带有可移动纳米金核、壳层厚度约为20 nM的中空Au/SiO<,2>纳米球颗粒.用透射电子显微镜对所制得的纳米微球的形貌进行表征,并用红...     

二氧化钛纳米管阵列的制备及光催化效果的研究

用阳极氧化法制备出高度致密、有序的TiO2纳米管阵列.利用SEM和XRD表征分析纳米管阵列的形貌和结构.分析结果表明:经过450℃退火后的TiO2晶相结构为夹杂少量金红石相的锐钛矿相.以甲基橙在水溶液中的光催化降解为实例,分别研究了TiO2纳米管阵列在可见光和紫外光激发下的光催化性能.实验结果表明:该阵列在紫外光激发下有较高的光催化效率,但在可见光照射下产生降解效果不太明显.     

掺氮光敏化纳米晶TiO2的研制

以四氯化钛、氨气或氨水为原料,醇为溶剂制备了掺杂氮的可见光敏化纳米晶TiO2,通过紫外可见吸收光谱验证了它具有良好的可见光吸收性能,吸收阚值最大可以达到830nm。XRD分析表明这种方法制备的TiO2为纳米金红石型或锐钛矿与金红石的混晶,制得的样品经350C热处理后比文献报道的在600℃处理的TiO2具有更好的可见光吸收。通过TG-DTA曲线、FT-IR、紫外一可见光谱图分析了氮的掺杂过程,指出前躯体中氮的存在形式以及氧化钛晶格中掺杂氮的存在状态对氧化钛的可见光敏化有重要影响。