文殊兰种子中挥发油成分GC-MS分析

应用GC-MS分析文殊兰种子中的挥发油成分.采用水蒸气蒸馏法从文殊兰种子中提取挥发油,并用GC-MS对分离出的成分进行分析与鉴定,通过面积归一化法计算各成分的相对含量.从文殊兰种子中提取分离鉴定出挥发油成分37种.文殊兰种子中的挥发油成分主要是脂肪酸类化合物,占总提成分的55.05%,其中含量较高的成分是亚油酸(33.3%),邻苯二甲酸二丁酯(9.74%),邻苯二甲酸二异丁酯(8.99%).     

棘托竹荪子实体鲜品的化学成分及抑菌活性研究

用水蒸气蒸馏法提取棘托竹荪子实体鲜品的挥发油,每100g得到0.093g.用石油醚冷浸提棘托竹荪子实体鲜品,每100g得到0.475g.应用GC-MS对提取物的化学成分进行研究,用HP-5MS柱分离,质谱法分别鉴定出35种和37种成分,其中有18种成分是首次从竹荪属中检测到的.挥发油主要成分为醇、芳香烃、倍半萜、脂肪酸、酮等;石油醚提取物主要成分为脂肪酸、醇、芳香类、酯、胺等.提取物的抑菌效果:挥发油石油醚提取物.挥发油对受试的霉菌、酵母菌、细菌都有强的抑制作用.     

板栗花挥发油的提取和GC-MS分析

采用CO2超临界萃取技术对板栗花挥发油进行提取,并利用GC-MS技术对其进行成分分析。在提取压力15 MPa,提取温度45℃和提取时间2 h条件下,板栗花挥发油的提取率为1.16%。本次实验在板栗花挥发油中检测出31种化合物,其中26种化合物首次在板栗花中发现。     

不同提取方法对紫苏叶、荆芥、广藿香中挥发油的影响

通过分析三种唇形科植物紫苏叶、荆芥及广藿香用不同方法提取所得挥发油化学成分和相对含量差异,为其饮片的质量控制提供参考依据。采用水蒸气蒸馏法、超声提取法、冷浸法分别对紫苏叶、荆芥、广藿香挥发油进行提取,运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。从紫苏叶挥发油中共鉴定44种成分,其中7种为共有成分,主要包括石竹烯、细辛脑、芹菜脑、叶绿醇等,且成分含量存在较大差异。三种方法的挥发油得率分别为0.62%,2.7%,3.03%;从荆芥中共鉴定出50种成分,其中9种为共有成分,主要包括L-薄荷酮、胡薄荷酮、植醋酸等,三种方法挥发油的率分别为0.42%、2.47%和2.5%;从广藿香挥发油中共鉴定30中化合物,其中9种共有成分,三种挥发油得率分别为1.12%,1.48%,2.56%。不同方法提取的三种唇形科植物挥发油得率的含量差异较大;不同方法提取的挥发油的主成分含量及微量组分组成差异较大。     

ICP-MS、GC-MS法研究樟树不同部位的微量元素与挥发油成分

植物微量元素的提取常用微波消解联合火焰原子吸收光谱法、微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等;植物挥发油的提取常用传统提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、吸附法等,现代提取方法有同时蒸馏萃取法、超临界CO2萃取法、亚临界水萃取、酶解辅助提取、微波辅助提取法、超声波辅助萃取法、固相微萃取法、联合萃取法等.为研究湖北产樟树皮、茎、干、叶不同部位微量元素及挥发油的成分并对其进行比较,采用电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)测定樟树中各部位微量元素的含量;同时采用石油醚为溶剂用回流提取法分别提取樟树不同部位的挥发油,用峰面积归一化法测其相对含量,气相色谱—质谱联用法(GC-MS)鉴定化学成分.结果表明：测定的14种微量元素在樟树不同部位含量有所差异,但其中Al、Zn和Fe的含量偏高,Co、V、Se、Cd的含量偏低;从樟树树皮、茎、干、叶中分别检测出29、21、27、9种不同成分,共46种成分,均为含氧、烯烃类化合物.树皮中主要成分是黄樟素(36.23%),特征成分是4-isopropyl-1,6-dimethyl-1,2,3,4,4a,7-hexahydro-onaphthalene(1.71%);树干的主要成分是黄樟素(22.45%),特征成分是1-isopropyl-4,7-dimethyl-1,2,4a,5,8,8a-hexahydronaphthalene(1.55%);树茎的主要成分是黄樟素(69.98%),特征成分是(1R,8aR)-1-isopropyl-4,7-dimethyl-1,2,3,5,6,8a-hexahydronaphthalene(2.25%);树叶的主要成α-松油醇(40.73%)和桉树醇(31.96%),特征成分是(1R,4S)-7,7-dimethyl-2-methylenebicyclo[2.2.1]heptane(4.71%).湖北宜昌樟树中不同部位所测微量元素有差异;而樟树树皮、干、茎中所测的重金属元素含量及树叶中除Cu外所测得的重金属元素含量符合药用植物及制剂进出口绿色行业标准的限量标准;樟树不同部位的挥发油成分差别较大,该实验结果为以后的樟树开发利用提供一定的实验依据.     

开口箭挥发油成分的分析

用气相色谱-质谱联用法对开口箭中挥发油成分进行分析.采用系统溶剂萃取法获得开口箭挥发油成分,运用GC-MS联用仪检测化学成分,并用归一化法计算含量.通过计算机检索,参照NBS图谱,GC-MS联用仪检测出29种成分.开口箭中挥发油成分主要为烃的衍生物、烃和甾族化合物.     

大透骨消挥发油化学成分的GC-MS分析

目的：研究大透骨消挥发油的化学成分。方法：采用水蒸气蒸馏法提取大透骨消（花、叶）挥发油,叶挥发油得率为0.30%,花提取物得率为0.10%;应用气相色谱-质谱进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果：在叶挥发油中共分离出204种成分,鉴定出23个化学成分,其主要成分为烷烃类及其含氧衍生物等,主要有对羟基苯甲酸甲酯,含量70.70%;花提取物中分离出132个成分,鉴定出12个成分,主要为乙酰水扬酸甲酯,含量82.64%。结论：大透骨消花挥发油成分证实其药理作用与传统民间用药疗效一致。     

超临界CO2流体萃取法和水蒸气蒸馏法提取青木香挥发油化学成分的研究

用气相色谱-质谱联用技术对青木香挥发油化学成分进行鉴定，用归一化法测定其相对含量．超临界CO2萃取法提取的挥发油共鉴定出42种成分，占挥发油总成分的82％以上；水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定出47种成分，占挥发油总成分的87％以上．     

超临界CO_2萃取法与水蒸气蒸馏法提取枸骨叶挥发油的GC-MS分析

采用超临界CO_2流体萃取法(SFE-CO_2)和水蒸气蒸馏法(SD)提取枸骨叶中的挥发油成分,并运用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分离和分析这两种提取物的化学成分,用峰面积归一化法确定各化合物的相对百分含量,比较两种不同提取方法所得挥发油组分的差异。结果表明,从SFE-CO_2法提取的挥发油中,共检出80个成分,鉴定出其中的47个,占挥发油总量的82.32%,含量最高的组分为蒲公英甾醇;从SD法提取的挥发油中,共检出48个成分,鉴定出其中的15个,占挥发油总量的78.91%,含量最高的组分为β-桉叶醇。两种方法提取枸骨叶挥发油的化学组分与含量差别较大,因此可根据生产需要,选用不同方法提取枸骨叶中的有效成分。     

药对桂枝-白术及其单味药中挥发油成分GC-MS的比较分析

采用水蒸气蒸馏法从桂枝、白术及其药对中提取挥发油成分,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其进行分离检测,结合直观推导式演进特征投影法(HELP)对重叠色谱峰进行分辨解析;同时,利用程序升温保留指数辅助定性。研究结果表明:从单味药桂枝、白术及其药对中鉴定出66,29和55个组分,分别占挥发油成分总量的94.43%,95.93%和96.35%;单味药与药对共有4种组分,占药对挥发油总含量的13.14%;组成药对后,新增4种组分,单味药桂枝消失33种组分,白术消失7种组分;药对中挥发油主要成分是2-(2-甲氧基)苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯和桂皮醛等,它们主要来自于白术;药对种类与含量变化并不是单味药的简单相加,其作用机理有待进一步研究。     

川楝子活性成分石油醚提取与GC-MS分析

以本地药材川楝子作原料,经烘干细碎,1000g粉料使用石油醚冷浸三次,选择提取其脂溶性活性成分,浸提成分约11.5g.经GC-MS联用分析,该提取物中检出成分46种,含量较高且可分离物质19种,活性成分总量6.71g.确认结构发现:成分中以双环[10.1.0]十三(碳)-1-烯和4-(4-乙基环己基)-1-戊烷基环己烯为主,并有少量胺和甾烷等.其它半数组分结构有待另行分析确定.     

不同产地元胡中微量元素含量分析

以火焰原子吸收光谱法,分别对13个产地元胡的5种微量元素(Fe,Zn,Cu,Mn,Ni)含量进行分析,结果显示:不同产地元胡药材中这5种微量元素含量有一定差异,其中Fe元素含量差异最大,范围为33.3³56.25μg/g。该方法回收率在96.41%356.25μg/g。该方法回收率在96.41%¹04%,RSD值均小于5%,能有效反映各个产地微量元素含量,为元胡药效研究和质量检测提供科学依据,同时也为中药材的地道种植提供依据。     

超声波提取川楝素的方法研究

运用超声波技术从川楝树韧皮中提取川楝素,并与常规方法进行了比较,超声波提取川楝素具有省时、节能、提取率高等优点.实验条件:超声波协助提取法的最佳工艺参数为:固液比为1/20,提取时间为30 min,提取3次.在优化条件下,川楝素的提取率为3.25 mg·g-1.     

Recent advances in flow-based sample pretreatment for the determination of metal species by atomic spectrometry

During the last few years,various flow-based separation/preconcentration methodologies have gained pertinent novel advances and exhibited powerful capability in the field of sample pretreatment and their hyphenation with detection by atomic spectrometry.The present mini-review presents and discusses the progress of flow-based sample processing approaches commonly used for the assay of trace elemental species with detection by atomic spectrometry,including preliminary sample pretreatment,solid phase extraction(including solid phase microextraction),liquid-liquid extraction,vapor generation and dialysis techniques.Special emphasis has been paid on the novel applications and analytical procedures hyphenated with atomic spectrometry.The future perspectives of flow-based sample pretreatment protocols in the determination of trace elements and their speciation are also discussed.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析中药中微量元素

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药中铜、 铁和锌的含量. 以磷酸二氢铵作为基体改进剂， 对基体改进剂的用量、 灰化温度、 原子化温度等实验参数进行了选择和优化. 实验结果表明， 加入基体改进剂后不仅能提高测定的灵敏度， 还能有效地消除共存离子的干扰. 在选定的实验条件下， 利用标准加入法分析测定了中药当归(Ra dix angelicae sinensis)、 槐花(Flos sophorae)、 桑寄生(Herba taxilli)、 罗布麻叶 (Folium apocyni veneti)和黄芩(Radix scutellarae)等中药中的铜、 铁和锌的含 量， 回收率为90%~110%， 方法的相对标准偏差小于5%. 该法快速、 可靠， 为中药中微量元素的测定提供了一种简便的方法.     

GC×GC-TOF MS分析中国劲酒基酒挥发性成分

保健酒是以白酒或其他酒类为基酒,佐以中药材,对人体具有保健功效的酒饮料。中国劲酒是保健酒的代表产品之一,通常以清香型小曲酒为基酒,加入淮山药、仙茅、当归、肉苁蓉、枸杞子、黄芪、淫羊藿等药材经过现代提取与分离技术调配制成。采用液-液萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry, GC×GC-TOF MS)对2种中国劲酒基酒的挥发性成分进行分析,测定其化合物的种类和含量。结果表明:2种中国劲酒基酒中初步定性出挥发性化合物175种,标准品定性化合物40种,其中醇类化合物41种、酯类化合物53种、醛酮类化合物24种、缩醛类化合物2种、酸类化合物24种、呋喃类化合物8种、酚类化合物3种、内酯类化合物8种、含氮化合物8种、含硫化合物1种和酸酐类化合物2种；含氮和含硫化合物在中国劲酒中为首次发现。液-液萃取结合GC×GC-TOF MS技术的分析方法可快速、准确分析鉴定出中国劲酒基酒中挥发性成分,结果旨在为中国劲酒的重要风味物质研究提供参考。     

毛细管气相色谱──质谱法研究香茅油化学成分

利用毛细管气相色谱──质谱联用仪对湘西香茅挥发油的化学成分进行了研究,共鉴定出23种组分。主要成分为柠檬醛、橙花醒、杏叶烯、牛儿醇、2-戊烯、牛儿酸、来栾倍半萜、罗勒烯。其中柠檬醛和橙花醛共占挥发油总量的68．5％。     

加工对芙蓉李中微量元素含量的影响

采用原子吸收分光光度法对芙蓉李及其几种产品的微量元素含量进行了分析测定，结果表明芙蓉李鲜果中Zn、Fe，Mg、Mn量丰富．加工后芙蓉李制品的微量元素含量普遍比鲜果高，其主要原因是加工后芙蓉李制品的水分降低．但是加工制品的Mg、Mn含量则比鲜果低．加工方法对芙蓉李的微量元素含量的影响比较大．     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药中微量金属元素

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药中微量金属元素的含量. 对基体改进剂硝酸镍的用量、 灰化温度、 原子化温度等实验参数进行了优化. 实验结果表明, 加入硝酸镍不仅能提高测定的灵敏度, 还能有效消除共存离子的干扰. 在选定的实验条件下, 分析测定了中药秦皮(cortex fraxini)、 槐花(flos sophorae)、 淫羊藿(herba epimedii)、刺五加(radix acanthopanacis)和黄芩(radix scutellarae)中镉、 铅、 锗和砷的含量, 回收率为90%~110%, 方法的相对标准偏差小于8%. 该法快速、 可靠, 为中药中微量元素的测定提供了一种简便方法.