利用碳纳米管-nafion修饰电化学传感器对磺胺嘧啶电化学性质的研究

利用制备了碳纳米管-nafion修饰电化学传感器,并对磺胺嘧啶的电化学性质进行了研究。表明,磺胺嘧啶在其电化学传感器上具有一对氧化还原峰。利用差示脉冲伏安法研究了磺胺嘧啶在修饰电极的还原峰峰电流与其浓度之间的关系,还原峰峰电流随着磺胺嘧啶的浓度增大而增大,磺胺嘧啶在浓度为1×10-5mol/L~5×10-4mol/L之间其还原峰电流与浓度呈现很好的线性关系,其检出限为5×10-6mol/L。     

活化微碳圆盘电极用于鸟嘌呤测定的研究

以活化微碳圆盘电极为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了鸟嘌呤的电化学行为。在pH=8.20的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,鸟嘌呤于0.780 V有一氧化峰。工作电极在1.0 mol·L^-1的NaOH溶液中活化5 min后,鸟嘌呤氧化电流响应明显提高。氧化峰电流和鸟嘌呤浓度在1.0×10^-6～1.0×10^-4 mol·L^-1范围内呈现良好的线性关系,检测限为6.0×10^-8 mol·L^-1。对5.0×10^-5 mol·L^-1鸟嘌呤溶液进行10次的连续重复测定,相对标准偏差为4.30%,表明稳定性良好。这种法操作简便、快速灵敏,用于实际样品阿昔洛韦片中鸟嘌呤含量的测定,结果满意。     

基于1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐为活性物质的PVC膜电极的性能及其应用

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF6）为活性物质制得离子选择性电极,该电极对离子液体BmimCl有较好的电位响应,线性响应浓度范围为1×10^-5mol/L～1×10^-2mol/L.用十二烷基硫酸钠（SDS）与BmimPF6进行阴离子交换制得的1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐（BmimDS）作为活性物质,能降低电极的检测下限,线性响应浓度范围拓展为1×10^-6～1×10^-2mol/L.该电极显示出良好的稳定性和重现性.此外,该电极可作为电位滴定法的指示电极用于对四丁基氯化铵（TBACl）、十二烷基硫酸钠（SDS）的滴定分析.     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

基于Pd纳米线的过氧化氢无酶传感器

基于AAO模板采用电化学沉积法在玻碳电极表面制备Pd纳米线,采用扫描电子显微镜表征了纳米线的形貌。用Pd纳米线构建了过氧化氢无酶传感器。研究结果表明：该传感器对过氧化氢（H2O2）具有很好的电化学催化作用。对过氧化氢的响应范围为1.0×10^-5-1.62×10^-3mol/L,检出限达到6.0×10^-6mol/L。该传感器具有较好的稳定性和重现性。     

PVC膜离子选择电极法测定药片中的奈福泮含量

研究了用离子选择性电极法测定奈福泮的含量。电极的Nernst响应范围为5.0×10-2～1.0×10-4mol/L,斜率为56mV/pC,检测限为1.7×10-5mol/L.该电极制作简单、使用方便、重现性好,测定结果与紫外分光光度法相符,可用于测定盐酸奈福泮药片中奈福泮的含量。     

荧光衍生化法测定蛋清和牛奶中的磺胺药物残留

以邻苯二甲醛为衍生试剂,建立了荧光分光光度法测定食品中磺胺残留的方法.在酸性条件下邻苯二甲醛与磺胺二甲基嘧啶反应完全,生成稳定的荧光衍生物.在最优化的条件下,磺胺二甲基嘧啶的浓度在5×10－7～1.8×10－5 mol/L范围内呈线性关系,检出限为1×10－8 mol/L (S/N＝3).该方法用于蛋清和牛奶中磺胺药物残留的测定.     

特布他林在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为

制备出多壁纳米管修饰玻碳电极,研究了特布他林在该修饰电极上的直接电化学行为。实验结果表明,特布他林在该修饰电极上具有良好的电流响应。采用示差脉冲伏安法测定特布他林,其氧化峰电流与浓度在1.0×10-6～5.0×10-4mol/L范围呈良好线性关系,线性方程为:ip(μA)=0.2263 0.3307c(μmol/L),相关系数r=0.9949。检测限为1×10-7mol/L(信噪比为3)。该电极用于特布他林片剂中特布他林的含量测定,结果令人满意。     

石墨烯-双壁碳纳米管/酸性黄9修饰电极电化学检测鸟嘌呤和尿酸

制备了石墨烯-双壁碳纳米管/酸性黄9修饰玻碳电极(DG/AY/GCE),在浓度为0.1mol/L、pH为4.0的磷酸缓冲溶液中,探讨了鸟嘌呤(Guanine,GA)和尿酸(Uric acid,UA)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:GA和UA在该修饰电极上氧化电流可得到明显增强,过电位得以降低。利用计时电流法测定GA和UA,与GA和UA氧化电流呈线性关系的浓度范围分别为2.0×10-9～6.8×10-5 mol/L和5.0×10-9～9.5×10-5 mol/L,检测限(s/n=3)分别为6.67×10-10mol/L和1.67×10-9mol/L。该修饰电极已经成功应用于人类尿液中GA和UA的含量分析,结果令人满意。     

碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰电极测定尿酸的研究

制备了一种碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰的玻碳电极,并通过循环伏安法和计时库仑法详细研究了尿酸在复合膜修饰电极上的电化学行为.对诸如支持电解质,溶液pH,富集时间等实验条件进行了优化,结果表明,在pH＝3.95 0.1 mol/L柠檬酸钠盐支持电解质中,尿酸在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应.相对于裸玻碳电极,尿酸的氧化峰电位负移20 mV,峰电流显著提高,锋形更为尖锐,表明复合膜对尿酸的电化学氧化具有一定的催化作用,计时库仑法结果表明尿酸在复合膜修饰电极上为两电子两质子的电子转移过程.尿酸的氧化峰电流与其浓度分别在5.0×10－9～5.0×10－7 mol/L范围内和1.5×10－6～1.0×10－4 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别是0.994 7和0.988 4.开路富集120 s后,检出限为5.0×10－9 mol/L.将该复合膜修饰电极应用于人体实际尿样中尿酸的测量,结果令人满意.     

聚中性红和纳米金修饰玻碳电极的葡萄糖生物传感器

用循环伏安法在玻碳电极上电聚合一层稳定的中性红聚合物膜,研究了这层膜在0.1mol/L磷酸缓冲溶液(pH7.0)中的电化学性质.用Nafion将葡萄糖氧化酶(GOD)和纳米金固定于中性红修饰的玻碳电极表面,制成了新型葡萄糖生物传感器.实验发现,加入纳米金后提高了该传感器的灵敏度,对葡萄糖的线性响应范围为1.0×10-5～1.2×10-3mol/L,检测下限为5.0×10-6mol/L.该传感器制备方法简单、灵敏度高、稳定性好,并具有抗抗坏血酸、抗尿酸干扰的特点.     

邻苯二酚和对苯二酚在Nafion修饰电极上的选择性测定

研究了邻苯二酚(CAT)和对苯二酚(HQ)在Nafion修饰电极上的选择性测定.方波伏安法研究结果表明:在PBS水溶液的CAT和HQ共存体系中,CAT和HQ氧化峰电位分离约400 mV,而且氧化峰电流增大,以此建立了CAT和HQ的电化学选择性测定方法.在1.0×10-4mol/L CAT共存体系中HQ氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～6.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,在1.0×10-4mol/LHQ共存体系中CAT氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6～1.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,结果令人满意.     

RP-HPLC法测定肉牛组织中的磺胺二甲基嘧啶残留量

建立了用反相高效液相色谱法测定肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶杀菌剂残留量的方法.色谱条件是:Shimpack VP-ODS 250 L×4.6色谱柱,V(甲醇)∶ V(乙腈):V(2%乙酸)=15:15:70的溶液为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为270 nm.结果表明磺胺二甲基嘧啶能较好地分离,在4.0×10-3～0.8μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,检测限(S/N=3)为1.4×10-4μg/mL.实验表明该法简便、快速,应用于实际肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶的测定,取得了很好的结果.     

壳聚糖-碳纳米管复合物修饰的过氧化氢生物传感器

以玻碳电极为基底,将壳聚糖-碳纳米管（CS-MWNT）复合物修饰于电极表面,然后利用氯金酸电沉积纳米金（nano-Au）,最后吸附过氧化物酶（HRP）,从而制备出性能良好的HRP/nano-Au/CS-MWNT/GCE过氧化氢生物传感器.用循环伏安法和计时电流法考察该修饰电极的电化学特性,发现该修饰电极对过氧化氢（H2O2）的还原有良好的电催化作用.实验结果表明：该传感器在7.0×10^-6mol/L-1.29×10^-2mol/L范围内对H2O2有良好的线性响应,线性相关系数R=0.9989,检测下限为2.3×10^-6mol/L（S/N=3）.此外,该传感器还具有较快的响应速率、较好的稳定性和重现性.     

流动注射化学发光法测定磺胺甲基异噁唑

研究了磺胺甲基异口恶唑在酸性条件下与高锰酸钾和亚硫酸钠产生化学发光的行为,建立了流动注射化学发光测定磺胺甲基异口恶唑的新方法.方法的检出限为3.0×10- 7 g/m L,磺胺甲基异口恶唑的浓度在1.0×10- 6～4.0×10- 5 g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对6.0×10- 6 g/m L磺胺甲基异口恶唑进行11 次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6% .该方法用于药剂中磺胺甲基异口恶唑含量测定,结果与药典标准方法测得值一致     

秋水仙碱在多壁碳纳米管修饰电极上的伏安行为及其应用

制备多壁碳纳米管修饰电极,并研究秋水仙碱在该修饰电极上的伏安行为.发现多壁碳纳米管能显著提高秋水仙碱的氧化峰电流.通过选择和优化各项参数,建立了一种直接测定秋水仙碱的电分析方法.该方法的线性范围为2.0×10-7~1.0×10-5mol/L,开路富集2m in后检出限为8.5×10-8mol/L.5.0×10-6mol/L秋水仙碱平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为4.8%.并成功应用于秋水仙碱片剂中秋水仙碱的含量测定.     

2'-(2 -呋喃亚甲基)水杨酰腙Schiff碱铜(Ⅱ)配合物为中性载体的高选择性硫氰酸根离子选择电极的研究

首次研究了以2'-(2-呋喃亚甲基)水杨酰腙Schiff碱铜(Ⅱ)配合物[Cu(Ⅱ)-THBH]为中性载体的PVC膜电极,该电极对硫氰酸根离子(SCN-)具有优良的电位响应特性并呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序从大到小为:SCN-,Sal-,ClO-4,I-,Br-,NO-3,Cl-,NO-2,SO2-3,SO2-4,H2PO4-.电极在pH5.0的磷酸盐缓冲体系中,对SCN-在1.0×10-1～5.0×10-6mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-53.4 mV/dec(25℃),检测下限为1.2×10-6mol/L.利用交流阻抗和紫外可见光谱初步研究了阴离子与载体的作用机理,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系.该电极具有响应快、重现性好、检测限低、制备简单等优点.将电极初步应用于实际样品废水分析,结果与HPLC法一致.     

利用聚孔雀石绿薄膜修饰电极测定磺胺醋酰钠

利用聚孔雀石绿薄膜修饰电极(PMGE)对磺胺醋酰钠( SS) 的电催化作用,建立一种新的对SS含量进行定量分析的电化学分析方法.在0.2mol/L KH2PO4- Na2HPO4(pH 6.86,PBS) 缓冲溶液中,以PMGE为工作电极,在0.4-1.2 V电位范围内以100 mV/s的扫描速率进行循环伏安扫描,根据循环伏安图上催化峰电流的大小,对SS进行定量分析.结果表明,SS的浓度在5.0×10-5 mol/L~1.5×10-3 mol/L范围内与氧化峰电流呈现出良好的线性关系,线性相关系数为:CR=﹣0.9990,检测限达2.0×10-6 mol/L.8次平行样品测定结果的相对标准偏差不大于1.5 %,样品回收率为98.2 % ~107.6 %.将该法用于实际样品中SS的定量分析,得到满意结果.     

磺胺嘧啶与苯醌类试剂荷移反应的研究

本文研究了磺胺嘧啶与苯醌和四氯苯醌之间的荷移反应。实验表明:磺胺嘧啶与苯醌反应是在酸性介质中进行;与四氯苯醌反应则在碱性介质中进行。络合物最大吸收波长分别在500nm和356nm,表观摩尔吸光系数分别是4.6×10~3和5.0×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),络合物组成比是1:1,比尔定律的线性范围分别为5～60μg/mL和5～20μg/mL。应用拟定的方法测定磺胺嘧啶片剂含量,结果令人满意。     

利用壳聚糖碳糊修饰电极测定碘

应用组合法将壳聚糖、石墨粉以及石蜡油按一定比例调和制成壳聚糖碳糊修饰电极,该修饰电极对I-的电极反应具有良好的促进作用.详细研究了I-在该修饰电极上的阳极溶出伏安特性,并对相关机理进行了探讨.实验表明,修饰电极在pH为4.5的0.1 mol/LKCl溶液中对I-具有良好的吸附性和选择性,电极响应灵敏.其阳极溶出峰电流在5.0×10-6 mol/L～2.0×10-3 mol/L I-浓度范围内呈良好线性关系,检出下限达2.0×10-7 mol/L.将该法应用于碘酒中碘含量的测定,取得较好的结果,7次平行样品分析结果的相对标准偏差为4.3%,样品回收率范围为94.5%～100.2%.