流动注射分析人工神经网络同时测定Fe（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）

应用流动注射分析(FLA)-吸光光度法技术对含有Fe(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的体系进行检测，用人工神经网络对检测结果进行处理，不经分离同时测定了混合体系中的Fe(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)，铁和镍分别在0.10-7.5μg／L呈线性。结果令人满意．     

中药提取物中总黄酮的分析研究

用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH分光光度法测定了8种中药提取物中的总黄酮,考察了方法的回收率和精密度.实验表明:以芦丁为标准对照品、510 nm为测量波长,所得线性回归方程A=10.9942C+0.0015,相关系数R=0.9999.此方法稳定性好、操作简单快速、结果准确可靠,可作为中药提取物中总黄酮测定的分析方法.     

一种含席夫碱结构的表面活性剂与Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+的络合性

以一种含席夫碱结构的表面活性剂为配体 ,在 2 5℃、0 .0 1mol/L硼砂缓冲溶液中分别与Co2 +、Ni2 +、Cu2 +、Zn2 +络合 ,用紫外可见分光光度法测定了络合物的吸收光谱 ,并计算出其配位稳定常数。实验结果说明 :该新型表面活性剂配体具有较强的络合金属离子的能力 ,并形成稳定的配合物 ,其稳定性顺序为 :Ni2 +>Cu2 +>Co2 +>Zn2 +。     

氯磺酚S两波长分光光度法测定铬（Ⅲ）和铝（Ⅲ）

在pH2.5～3.5的乙酸盐缓冲溶液中,在加热的条件下,氯磺酚S与铬(Ⅲ)和铝形成最大吸收在656.1nm和649.4nm的蓝色螯合物,吸收带重叠,光度测定时彼此干扰.当以参比波长λ_1=663.8nm,测定波长λ_2=648nm时测定铬,以λ_1=618.8nm和λ_2=678.0nm时测定,可用两波长分光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铝,本文研究了显色反应的适宜条件,干扰离子的影响及消除方法.用于合成水样和废水中铬和铝的测定,得到了满意的结果.     

异丙醇-硫酸铵-PAN双水相萃取光度法测定镍(Ⅱ)

研究了异丙醇水溶液与(NH4)2SO4的双水相体系下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与Ni 2+以及吐温80形成的缔合物在两相间的分配行为.结果表明,该缔合物的最大吸收波长为562nm,与PAN和异丙醇水溶液的混合液相比,最大吸收发生了97nm红移.应用该缔合物体系分离测定镍时,其线性范围为0.10~0.60mg/L,线性相关系数为0.999 2,表观摩尔吸光系数为1.7×105 L·mol-1·cm-1.利用该方法萃取测定Ni(Ⅱ)时,干扰离子铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅶ)、Fe(Ⅲ)、铬(Ⅶ)不被萃取,实现Ni(Ⅱ)与上述干扰离子的分离.     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钴和镍-2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-NaLS体系

用分光光度法研究了Co-2-（2- 苯骈噻唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（BTAMB）-十二烷基硫酸钠（NaLS）体系的显色条件和性质．在pH5.2～7.7内，有还原剂硫脲存在下，形成 Co（Ⅱ）的酸合物λmax=640nm，ε640=1.12×105；在氧化剂（NH4）2S2O8存在下，形成 Co（Ⅲ）的配合物，λmax=690nm，ε690=9．7× 104. Co（Ⅱ）和 Co（Ⅲ）的配合物的组成比均为 Co：BTAM=1 ：2，0～6μg Co／10ml符合比耳定律．用卡尔曼滤波分光光度法同时测定了钴和镍，合成试样的分析结果良好．     

六钛酸钾晶须预分离/富集ICP-AES法测定工业废水中Co（Ⅱ），Ni（Ⅱ）和Cr（Ⅲ）

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,系统研究新型吸附剂六钛酸钾晶须对Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的吸附行为以及解吸的主要因素,并考察共存离子的干扰情况.研究结果表明:在pH值为7.0,振荡时间为5 min,静置时间为30 min时,吸附率可达到95%以上;以10 mL 3 mol/L HCl作为解脱剂,振荡5 min,静置40 min,可将吸附在六钛酸钾晶须上的Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)定量洗脱.本法测定Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为:0.009 2,0.005 3和0.008 9 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.98%,0.75%和0.87%.在优化的实验条件下,将其用于磷化废水中Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)含量的测定,加标回收率为90%～102%.     

P5709萃取钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的动力学研究

采用单液滴法测定了P5709-煤油萃取Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的正向反应速率,并通过改变萃取剂浓度、温度以及水相料液的金属浓度、pH值和硫酸盐浓度,考察了诸因素对P5709-煤油萃取Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)速率的影响.由实验结果推断,萃取动力学过程为二步界面化学反应控制机理,利用Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)萃取速率的差异有望改善二者的分离效果.     

L-胱氨酸在氯化镁水溶液中的溶解度

在288.15～318.15 K(间隔5 K)下,采用分光光度法测定了L-胱氨酸(L-Cystine)在纯水及氯化镁水溶液中的溶解度.通过回归分析,得到溶解度S(mol/L)与温度T及MgCl2质量百分比浓度WtB%的经验关系-lgS=(1088.4+136.15WtB%)/T-0.438 4-0.507 6WtB%.     

TAN螯合物高效液相色谱分离和测定铜（Ⅱ）,镍（Ⅱ）,钴（Ⅱ）

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)螯合物,于Shim-pack CLC-CN柱上,用含甲醇-四氢呋喃-醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=3.5)-乙醇(60:19.8:19.8:0.4 V/V)溶液作流动相,并用分光光度检测器于570nm处进行检测,发展了一种高效液相色谱分离测定铜(Ⅱ),镍(Ⅱ),钴(Ⅱ)的方法.此法具有高的灵敏度,其绝对检测限分别为:铜(Ⅱ)1.8ng,镍(Ⅱ)1.8ng和钴(Ⅱ)0.6ng.在测定条件下,大多数金属离子不干扰.     

分光光度法测定水样中三氯乙酸的影响因素

主要对分光光度法测定水样中三氯乙酸实验进行了研究,并着重分析了溶液中的二氯乙酸,一氯乙酸对三氯乙酸的测定实验结果的影响。结果表明,当水样中只有三氯乙酸时,在530 nm处进行吸光度法检测,其线性检测范围为0~10 mg/L,相关线斜率为0.1106,相关系数R2=0.9999,最大加标回收率为99.98%,最小相对标准偏差为1.78%。当三氯乙酸水样中有等浓度的二氯乙酸时,相关线斜率为0.1087,且对等浓度二氯乙酸进行530 nm处分光光度法检测时,二氯乙酸的最大影响百分比达8.73%;当三氯乙酸水样中有等浓度的一氯乙酸时,相关线斜率为0.1118,且对等浓度一氯乙酸进行530 nm处分光光度法检测时,一氯乙酸的最大影响百分比最大达3.49%。     

番茄红素粗提液中质量浓度测定方法的研究

研究不同测定方法对番茄红素粗提液质量浓度测定的影响.以丙酮、乙酸乙酯和正己烷在低温、避光条件下提取番茄红素,并在300～600 nm区间进行紫外可见光谱扫描,再用HPLC法测定粗提液中番茄红素质量浓度.丙酮粗提液300～600 nm区间的紫外可见吸收光谱图呈一宽峰,而乙酸乙酯和正己烷粗提液的紫外可见吸收光谱与番茄红素标准品相似.HPLC法证明丙酮粗提液中确实含有番茄红素.用紫外分光光度法和HPLC法测定同一丙酮粗提液中番茄红素质量浓度分别为4.76mg/mL和2.19 mg/mL.番茄红素丙酮粗提液的紫外吸收光谱图呈一宽峰并非受浸提方法的影响,可能与浸提溶剂有关,因此番茄红素的丙酮粗提液不能用紫外分光光度法进行质量浓度测定.     

壳聚糖改性纸色谱法分离金属离子的研究

采用壳聚糖醋酸溶液为固定相的纸色谱法分离重金属离子,探讨了壳聚糖溶液浓度和醋酸溶液浓度对分离效果的影响,用正交法试验建立了分离Fe1+,Co2+,Ni2+,Cu2+离子的最佳固定相的配比方案.该方案分离效果及重现性好,斑点集中、清晰.     

黑骨藤中总黄酮含量的测定

对采自不同产地、不同年份黑骨藤的总黄酮含量进行了测定.以芦丁为对照品,检测波长510 nm,绘制标准曲线,采用紫外分光光度法测定总黄酮的相对百分含量.芦丁对照品在2.065～103.250 mg.L-1范围内有良好的线性关系(r=0.999 90),平均回收率为98.03%,RSD值为1.40%.采用分光光度法测定黑骨藤的总黄酮含量操作简便、结果可靠,为评价黑骨藤的质量提供了依据.     

卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪

将卡尔曼滤波(KF)与紫外分光光度法结合,建立了一种同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的新方法.在224～284 m波长区间内每隔2nm测定16组标准混合液的吸光值得到系数矩阵,并将待测液的吸光值输入卡尔曼滤波程序,进行含量分析.对滤波过程的监控进行了讨论,在滤波31次的条件下,模拟样品中盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的平均回收率分别为98.2%,104%.该方法不需分离样品,操作简便,结果满意.     

车前草中黄酮类化合物的提取及其含量的测定

为了采用超声辅助法萃取车前草中黄酮类化合物和分光光度法测定总黄酮的含量,利用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠体系分光光度法,在波长为510nm处,测定车前草提取液样品中总黄酮的含量.实验表明,以40%的乙醇,料液比为1:20,超声温度为50℃,采用超声波在功率400W下处理40分钟得到车前草中黄酮的得率为9.435mg/g.     

流动注射-胶束增溶分光光度法测定饮用水中痕量钴

碱性(pH=9)条件下,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,水杨基荧光酮(SAF)可与Co(Ⅱ)发生显色反应,生成三元络合物,其最大吸收波长约在540nm处.据此,利用流动注射-胶束增溶分光光度法对饮用水中痕量Co(Ⅱ)进行测定,探讨SAF浓度、CPB质量浓度及缓冲溶液用量对光密度的影响,并对仪器的各项参数进行了优化.结果表明,在最优的实验条件下,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其线性范围为3~40μg/L,线性方程为D=0.006 c+0.369 3,相关系数r=0.999 5.对15μg/L Co(Ⅱ)标准溶液进样11次的精密度为0.95%,在大约60样/h的采样频率下检出限为0.1μg/L,回收率为97.0%~104.3%.     

一种高度选择性识别Cu(Ⅱ)的希夫碱型化学敏感器

以水合胼和水杨醛为原料合成了希夫碱N,N'-双水杨醛缩连氮(SAA).运用1H-NMR、元素分析等进行结构表征,在乙醇-水混合溶剂中采用UV-Vis光谱和荧光光谱法研究了H+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、CA2+及Hg2+对SAA光谱的影响.结果表明,N.N'-双水杨醛缩连氮(SAA)分子的UV-Vis光谱仅对体系中的H+和Cu2+有特殊的选择敏感性,在体系的pH值或Cu2+浓度增大时,分别伴随有吸收峰位的红移和强度的变化,荧光光谱也显示,只有Cu2+能有效地淬灭其550 nm附近的弱荧光发射峰.     

维生素B2片剂中维生素B2的荧光分光光度测定法

采用荧光分光光度法,测定维生素B2片剂中的维生素B2（核黄素）,方法简便快速,灵敏度高,结果稳定.在λEX-435nm、λEM＝535nm条件下,用重蒸馏水作溶剂,VB2浓度0.1-0.6μg/ml,荧光强度与浓度有良好的线性关系,相关系数为0.9978.本法测定结果满意,回收率达98.49％,变异系数为2.32％（n=10）.     

铊的活性碳吸附分离-紫外分光光度法测定

研究并改进了可见分光光度法测定铊在HC l介质中活性碳吸附铊及草酸胺解吸铊的分离条件,提出了八羟基喹啉紫外分光光度法测定铊的新方法.以八羟基喹啉为配合剂与铊(Ⅲ)形成的配合物,在λ=230 nm处有最大吸收,Tl(Ⅲ)质量浓度在0~24μg.25 mL-1范围符合比耳定律.回收率在96.5%~101.8%之间.